阿维菌素微乳剂高效液相色谱分析方法研究.pdfVIP

维普资讯 第26卷第 1期 分析试验室 Vo1．26．No．1 2007年 1月 ChineseJournalof lal 2O0r7—1 阿维菌素微乳剂高效液相色谱分析方法研究 何 娟 ，卢 奎 ，李永香 (1．河南工业大学化学化工学院，郑州450052；2．郑州市疾病预防控制中心，郑州 450053) 摘 要：采用高效液相色谱法在色谱柱~BondapakCl8柱 (250otni×4．6raini．d．) 上，以 (甲醇)：(水)：V(三乙胺)=87：13：0．2为流动相，示差折光检测器， 分离测定了生物杀虫剂阿雏菌素微乳剂中的有效成分阿维菌素。实验结果表 明，该方法的平均回收率为95．0％ 96．8％。方法简便、快速、准确，适合于该 产品的质量控制。 关键词：高效液相色谱法；生物杀虫剂；阿雏菌素 中图分类号 ：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1000-0720(200r7)O1．119．03 阿维菌素是一种新型大环内酯类化合物，属 1．3 对照品溶液的配制 高效、低毒、广谱无公害的生物农药，对鳞翅 目害 准确称取阿维菌素对照品5rng(精确至0．0002 虫和害螨具有高效的特性。对该农药的研究主要 g)，置于 10tllL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容， 集中在毒理、毒性和活性方面n ]，对其有效成分 配成0．5mg／mL阿维菌素的对照品溶液。 的分析测定，还未见文献报道。本文采用高效液 1．4 供试品溶液的配制 相色谱仪对其分析方法进行研究，在 C。色谱柱 准确称取乳油样品0．5g(精确至0．0002g)于 上，通过对不同体系的流动相的优化选择，建立 10mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度 ，作为供试 了一个测定阿维菌素微乳剂有效成分含量的方法。 品溶液。用0．45tun的微孔滤膜过滤后进样分析。 该方法简便，测定速度快，重现性好，准确度高。 2 结果与讨论 1 实验部分 2．1 检测器的优化选择 1．1 仪器与试剂 阿维菌素在分子中只有一个共轭的C=C，此 日本岛津公司LC一10A型高效液相色谱仪， 时吸收峰发生深色移动(～=217nn1)，再加上阿 包括 LC一10AD溶剂泵，手动进样器，真空脱气 维菌素微乳剂中成分比较复杂，多次尝试利用二 机，RID一10A示差折光检测器；CLASS一10A工作 极管阵列检测器，在低波长下分离、检测，但因基 站。 线不稳，有效成分的色谱峰太小，不能与杂质成 阿维菌素，95％标样；甲醇为色谱纯，其他试 分有效分离。最后选用示差折光检测器，经多次 剂均为分析纯，水为高纯水。 1．2 色谱条件 条件优化，才得到较理想的分离条件。 色谱柱：x／BondapakCI8柱 (250rain×4．6otni 2．2 色谱分离条件的优化 i．d．)；流动相： (甲醇)：V(水)：V(三乙胺)= 该生物杀虫剂的成分复杂，难以分离，因用 87：13：0．2；流速：1mL／min；进样量：20止；柱 示差折光检测器，不能用梯度洗脱；考虑到杀虫 温：室温。