GB/T 14353.7-1993铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法　二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量.pdf

中华人 民共和 国国家标准 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸 GB/T 14353．7一93 银光度法测定砷量 Methodsforchemicalanalysisof copperoresleadoresandzincores- Determinationofarseniccontent- Silverdiethyl-dithiocarbamatephotometricmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中砷含量的测定方法。 本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中砷含量的测定，测定范围：5-1500Ug/go 2 引用标准 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 方法提要 试料用硝酸、硫酸分解，于硫酸介质中，在碘化钾存在下，用氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再用 无砷锌粒将三价砷还原为气态砷化氢。逸出的砷化氢，用含有三乙醇胺的二乙基二硫代氨基甲酸银 (Ag-DDTC)的三氯甲烷溶液吸收。Ag-DDTC中的银离子被还原成红棕色胶态银，于分光光度计上，波 长530nm处测量吸光度，以间接法测定砷量。 4 试剂 4.1 无砷锌粒 粒（径为2-3mm). 4.2硝酸(pl.40g/mL)o 4.3 三氯甲烷。 4.4 硫酸 （1+1V+V)o 4.5 碘化钾溶液 3（0%m/V)。 4.6 酒石酸溶液 5（0%m/V)。 4.7 氯化亚锡溶液 2（0%m/V)：称取20g氯化亚锡(S（UC12·2H,O)，加入25mL盐酸，加热溶解，冷却 后用水稀释至100mL，投入1g锡粒，贮于棕色瓶中。 4.8 硫酸铁按溶液 2（0mgFe/mL)：称取173g硫酸铁钱CNH,Fe(SO,),·12H,O)，加入水和10mL硫 酸(4（-4)，搅拌溶解后，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9 乙酸铅脱脂棉：将脱脂棉浸入含有乙酸一乙酸铅 0（.5%V/V-10Ym/V）的溶液中，浸透后取出， 挤干，室温晾干后备用。 国家技术监仔局1993一05一12批准 1994一02一01实施 BGT/ 14353．7一93 4.10Ag-DDTC一三乙醇胺一三氯甲烷吸收液；称取2.0gAg-DDTC,置于盛有485ml-三氯甲烷 4（.3) 和15mL三乙醇胺 （p1.12g/mL）的棕色瓶中，加塞摇匀，使之溶解，放置过夜后使用 如（遇混浊或仍有 未溶时，使用前应过滤除去）。 4.11砷标准贮存溶液：称取。，1320g光谱纯三氧化二砷 预（先在100^-105C烘1h,置于干燥器中冷 至室温），置于 100mL烧杯中，加入 10mL氢氧化钠溶液 (10％m/v)溶解，用硫酸(4（.4)中和至微酸 性，移入 1000ml-容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 100ag砷。 4.12 砷标准溶液：移取25.00ml）砷标准贮存溶液 4（.11),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1mL含5pg砷。 5 仪器 5。1 分光光度计。 5.2 砷化氢发生器及吸收装置 如（图）。 上一100ml-锥形瓶；2一带磨口塞玻璃球管 球（径12^15mm), 内盛乙酸铅脱脂棉(4.9);3一橡胶管;4一导气管 内（径5mm); 5--10in]，带塞比色管，6-一导气管下口 （内径1mm) 6 分析步骤 6.1 试料 试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h,置于干燥器中备用。 按表 1称取试样。 表 1 砷量ug/g 试料，9 移取试液体积，mL 10 1.0000士0.00