GB/T 14353.9-1993铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法　钼的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 毛目的测定 GB/T 14353．9一93 Methodsforchemicalanalysisof copperoresleadoresandzincores- Determinationofmolybdenum 主题内容与适用范围 本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中钥含量的测定方法。 本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中钥含量的测定。第一篇测定范围：0.5^-10j.g/g；第二篇测 定范围：0.005002%. 引用标准 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 第一篇 硫酸一苯径乙酸一辛可宁一氮酸钾底液极谱法 方法提要 试料经碱熔分解，热水提取，铁、钦、钻、镍等元素呈氢氧化物沉淀与铝分离，在硫酸一苯轻乙酸一辛可 宁一氯酸钾底液中，钥产生灵敏的极谱催化波，峰电位为一0.28V对（饱和甘汞电极而言）。 试荆 4.1过氧化钠。 4.2 氢氧化钠。 4.3 无水乙醇。 4.4 硫酸 1（+1V+V)a 4.5 苯经乙酸溶液 （1000m/VV):称取10g苯Al乙酸，加入50mL水，微热助溶 如（有混浊须过滤入 100mL容量瓶中，并用水洗涤滤纸），稀释至刻度，摇匀。 4.6 辛可宁溶液(0（.40om/V)：称取0.4g辛可宁，加入4滴硫酸(4.4)，加水溶解后，移入 100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4 ． 诊 ， 氯酸钾溶液(6（0om/V):称取30g氯酸钾，加入400mL水，加热溶解，冷却后稀释至500m1,搅 匀 o 4 ． U 0 钥标准贮存溶液：称取0.1500g三氧化钥(99.99九）(500C灼烧lh，冷却备用），置于1.00ml.烧 杯中，加入10mL氢氧化钠溶液 2（000m/V）溶解，用硫酸 4（.4)中和，冷却后用水移入1000T111-容从瓶 中并稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含100tig铝。 4.9 钥标准溶液：移取50.00ML钥标准贮存溶液(4（.8)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度．摇 国家技术监誉局1993一05一12批准 1994一02一01实施 GB/T14353，9一93 匀。此溶液1ml,含10Afg铝。 4.10翎标准溶液：移取50.00mL翎标准贮存溶液4（.9),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液 1ml,含1llg铝。 4门1钥标准溶液：移取50.00ml,相标准溶液(4（.10),置于500m1，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液 1mL含0.1fig铝。 4.12 甲基橙指示剂 （1x/L)o 仪器 5.1示波极谱仪。 5.2 参比电极：饱和甘汞电极。 分析步骤 6.1试料 试样粒度应小于0.097mm,装入小瓶，在80C烘2h,置干燥器中备用。 称取0.5000g试料，精确至0.0005g, 6.2 空白试验 6.2门 随同试料做空白试验 应（使用同一瓶试剂）。 6.2.2 将两份溶剂空白溶液合并，定容100rnL。供配制标准系列用。 6.3 测定 6.3.1将试料(6.1)置于石墨 或（优质刚玉）增竭中，加入3g过氧化钠(4（-1)，搅匀，再覆盖一层 约（ 1g)o或（加入3g氢氧化钠 4（.2）和1g过氧化钠 4（-1)),置于高温炉中，升温至700C,熔融10min，取 出冷却。 6.3.2 将柑祸置于250ml,烧杯中，加入70m1.沸水及儿滴无水乙醉(4.3)，立即盖上表面皿，置于高 温电热板上煮沸5^10min以逐尽过氧化氢，取下冷却。用少量水洗去表皿，洗出柑涡，用水移入 100rnL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。放置澄清 或（干过滤)(A液）。 6.3.3 移取 10.00mL上层清液或干过滤溶液(A液),于25ml、容量瓶中，加入 1滴甲基橙指示剂 (4.12)，用硫酸(4.4)中和至变色并过量1mL，冷却。加入。.5mL苯经乙酸溶液(4（.5)及0.5ml,辛可 宁溶液 4（.6),摇匀；再加入10ml,氯酸钾溶液(4（