《蓝宝石单晶位错密度测试方法》（预审稿）.doc

ICS77.040 H 21 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX—XXXX 蓝宝石单晶位错密度测试方法 Test method for dislocation density of sapphire single crystal （预审稿） 201X - XX - XX发布 201X - XX - XX实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国半导体设备与蓝宝石单晶位错密度测量方法 范围 本标准适用于位错密度为（0～100000）个/cm2的蓝宝石单晶位错密度的。检测面为（0001）、（1120）和（1012）面。本标准经过加工后的直径为2inch～12inch蓝宝石。 GB/T 2828.1 计数抽样检验程序 第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划位错堆islocation pile 某区域的位错密度高于该断面其他区域的平均位错密度五倍以上，且其面积大于场面积五倍以上，则称此区域为位错堆。 小角度晶界small-angle boundary 单晶中取向差的小晶粒的交界面称为小角度晶界。要求1mm长度内位错腐蚀坑在15个以上，且长度在1.5mm以上。 采用择优化学腐蚀技术显示位错。晶体中位错线周围的晶格发生畸变，当用某些化学腐蚀剂腐蚀晶体表面时，在晶体表面上的位错线露头处，腐蚀速度较快，因而容易形成由某些低指数面组成带棱角的具有特定形状的腐蚀坑。于是用单位面积上的腐蚀坑数目标识位错密度Nd(cm-2)。 Nd=n/S……………………………………………………(1) 式中： S —视场面积，cm2）； n —穿过视场面积S的位错线数目 5.1 氢氧化钾(ρ78.2g/L)，浓度7%～80%，纯 5.2 氢氧化钠ρ2.13g/mL)，浓度7%～80%，纯。 6.1 金相显微镜：放大倍数50~500倍。 6.2 游标卡尺精度0.02mm。 6.3 切、磨单晶设备。 6.4 耐强碱、酸等化学药品腐蚀的容器。 试样制备 定向切断 从蓝宝石单晶锭的待测部分经定向后，切取厚度大于0.4mm的单晶片，晶向偏离要求小于5°。 研磨 用302#金刚砂（或相当颗粒度的金刚砂）水浆研磨，使表面平整。用水清洗干净后，再用306#金刚砂（或相当颗粒度的金刚砂）水浆研磨，使表面光洁无划痕，然后用水清洗干净。 化学抛光 用、强碱和去离子水按一定体积配置成抛光液，然后用新配置的抛光液将试样表面抛光至无损伤表面。 腐蚀 将氢氧化钾或氢氧化钠放在坩埚内加热，待溶化至320-380℃，将试样放入腐蚀10~15min。 清洁处理 先用稀盐酸清洗腐蚀后的晶片，再用去离子水将晶面上的化学药品充分洗净，并且用纱布或其他擦拭物擦干。 注：以上操作均应在通风柜中进行。 测量步骤 选择显微镜视场面积 将试样置于金相显微镜载物台上，选放大倍数100，扫描样品表面，根据位错密度Nd选取视场面积： 如Nd5000，选用S 0.01 cm2； 如 5000 Nd≤ 10000，选用视场面积S 0.005 cm2； 如Nd10000，选用视场面积S 0.001 cm2。 选取测量点 取点位置为图1所示。随机选取测量点方位，根据单晶的直径（或内切圆）按表1选取各点的位置。 测量取点位置 8.3 根据单晶的取向和腐蚀条件，读取并记录视场内各点的位错腐蚀坑数目（图2a）~（c））。视场边界上的位错腐蚀坑，其面积必须有一半以上在视场内才予以计数。不符合特征的坑、平地坑或其它形状的图形不计数。如果发现视场内污染点或其它不确定形状的图形很多，应考虑重新制样。 （a） （b） （c） 图2 位错腐蚀坑 结果处理 9.1 单点位错密度的计算见(1)，平均位错密度的计算： …………………………………………（2） 式中：C—显微镜的计算系数；ni—表示各点读数。 .2 最大、最小位错密度的计算： 从九点读数中找出最大、最小读数，然后分别乘以C，即得最大、最小位错密度。 .3 计算小角度晶界或滑移线的总长度。 本方法没有进行多个实验室评估。因此不推荐用于商业谈判，也不推荐用于仲裁。 报告 报告应包含以下： 样品编号； 晶向； 视场面积； 腐蚀剂； 腐蚀时间； 样品图形（须图示出位错密度特别高处、晶粒间界及气体晶体不完整性的位置和分布）； 测量点及腐蚀坑数对照表； 测量点及腐蚀坑书对照表； 平均位错密度（个/cm2） 测量者； 测量时间； 其他。 (mm) 计数点与边缘的距离