D072阳离子交换树脂分离富集—电感耦合等离子体质谱法测定岩盐中的水溶性铯.pdf

第3O卷 第6期 资源环境与工程 Vo1．30，No．6 2016年 12月 ResourcesEnvironment＆ Engineering Dec．，2016 D072阳离子交换树脂分离富集一电感耦合等离子 体质谱法测定岩盐中的水溶性铯 刘 芳，黄瑞成，张大波，魏灵巧，罗 磊 (湖北省地质局第六地质大队，湖北 孝感 432000) 摘 要：以D072树脂为离子交换材料、盐酸为洗脱剂，建立离子交换树脂分离富集一 电感耦合等离子体质 谱法 (ICP．us)测定岩盐中水溶性铯的方法。考察吸附酸度、树脂用量、氯化钠浓度对D072树脂分离富 集铯的影响，并优化静态解吸和动态解吸的实验条件。结果表明，当溶液pH值为7、氯化钠浓度为3％0、 树脂用量为 10mL时，铯的吸附率可达93．6％；采用 30mL50％盐酸分 6次洗脱 ，铯的回收率超过 9o％； 经分离富集后 ，可以在一定程度上实现铯与钠的分离，降低基体效应。方法的检出限为0．02 g／g，加标回 收率在90．2％～99．9％之间，样品重复分析的相对标准偏差2．5％。 关键词：岩盐；铯 ；D072阳离子交换树脂；分离富集 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 文章编号：1671—1211(2016)06—1023—04 DOI：10．16536／j．cnki．issn．1671—1211．2016．06．O44 样品中低含量铯采用 AAS、ICP—OES、ICP—MS等仪 1 概述 器分析法，其中ICP．MS由于具有灵敏度高、动态线性 铯在地壳中的含量为 1．2×10～一1．0×10～，按 范围宽、谱线简单等特点已被广泛使用L8-9J。由于岩 元素丰度排在第 40位，铯和性质相近的碱金属元素 盐中水溶性铯的含量极低，若直接进行分析，大量存在 钾、钠、锂共存共生 【。中国铯资源丰富，盐湖 卤水中 的基体钠会影响雾化效率，因此需要在测定前进行分 通常含有大量的铯。铯具有很强的化学活性和优异的 离富集。金属离子常用的分离富集方法是沉淀法、溶 光电效应性能，广泛应用于电子器件、催化剂、特种玻 剂萃取法和阳离子交换法。沉淀法易引人其他杂质且 璃、生物化学、医药等传统领域和磁流体发电、热离子 存在沉淀不完全的问题；溶剂萃取法会用到大量有机 转换发电、离子推进发动机、激光能转换电能装置、铯 试剂，易对环境造成污染 。。；阳离子交换法操作简单， 离子云通讯等新兴领域中，有着十分广阔的应用前 无污染，且树脂还可以重复利用，故阳离子交换法在金 景_1]。因此，建立准确测定微量元素铯含量的分析 属离子分离富集 的应用上有 明显的优势。本文 以 方法具有重要的现实意义。 D072大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂作为离子 岩盐是氯化钠矿物，通常又叫做盐或石盐，是化学 交换材料，优化分离富集条件，建立离子交换树脂分离 工业的重要原料，在国民经济和社会发展中占重要地 富集一电感耦合等离子体质谱法 (ICP—MS)测定岩盐 位 J，其消耗量是衡量一个国家工业化水平的重要标 中水溶性铯的方法 。 志之一。岩盐资源是湖北省优势矿产资源之一，全省 2 实验部分 已探明岩盐矿区21处，探明岩盐资源储量259．19亿 t，居全 国第三位 J。岩盐矿开采 以水溶开采 为 2．1 仪器及工作条件 主 6一 ，而 目前国内尚无适用于岩盐矿水溶液中铯测 Xseries