Eupergit手性配体交换色谱固定相的制备及应用.pdf

第33卷第5期 山 西 化 工 VO1．33 NO．5 2013年10月 SHANXICHEMICAL INDUSTRY OCt．2013 科研与开发 Eupergit手性配体交换色谱 固定相的制备及应用 丁 然，Vanbracht．Hendrik，Stock．Elke，Thomas．HelmutScheper， Dannee1．Hans．Tnrgen (德国北威州利普高校应用生物化学实验室，代特莫尔德 32756) 摘【要】介绍了vXEupergit。c250L为载体 ，L一羟脯氨酸盐为手性配体，通过两者间的 “一步交联反应”，制备出一种 新型的Eupergit手性配体交换 固定相。交联反应过程简单、高效、副反应少。尝试通过此大颗粒的Eupert手性配体 固定相对丝氨酸手性对映异构体进行拆分，得到了良好的拆分结果。为将来在工业领域 内，通过使用制备型拆分柱 来拆分手性氨基酸的设想提供 了有利的技术支持。 关【键词】Eupergit。C250L；手性固定相；配体交换色谱；对映体分离 中【图分类号1TQ21 文【献标识码】A 文【章编号】1004-7050(2013)05．0001．05 引言 如本文 中所写的Eupergit色谱固定相 。此固定相 由环氧 树J]~Eupergit~C250L为载体 (一种 由德国RohmPharma 近几年来，手性氨基酸通过色谱技术进行拆分受到 公司生产的单体聚合多孔小球状树脂，颗粒直径分布在 人们越来越多的重视 ，该技术可 以直接对手性氨基酸进 120 m～250 m，具有 良好的机械操作强度和化学稳定 行拆分而不需要柱前的衍生化加工处理，具有高效、节 性 ，在pH为0~14的酸碱范 围 内均保持稳定)，通过 能、节省原材料、可重复性使用等多重优点。但此类技 Eupergit~C250L表面的环氧基(担载量约为25mmol环氧 术发展至今，只是在诸如实验室分析等小剂量拆分领域 基团／lOOg)可以和氨基酸盐在有机溶液中一步交联 ，整 内达到相对成熟。在工业生产等大剂量拆分领域中，一 个交联过程简单、无毒、易操作。将合成产物装柱后对 种完善的通过制备型拆分柱来获取手性氨基酸的拆分方 手型氨基酸进行拆分，得到了良好的拆分结果。 法，至今尚未见详细的报道资料。手性氨基酸通过制备 型拆分柱来进行拆分最大的难点在于该技术所使用的制 1 实验部分 备型拆分固定相难以制作，例如，寻找合适的载体，定 义何种物质为有效的拆分试剂，通过什么方法将拆分剂 1．1 仪器与试剂 和载体有效地交联在一起 ，如何实现理想的拆分条件 PerkinElmer~相色 谱仪器检测器 ，LC90UV； 等。诸如此类难题的存在使得该项技术在工业领域内的 Heidolph5006-~道蠕动泵；HAAKEC10．P5加热循环器 发展非常迟缓。 水浴；Kronlab色谱柱；ElementarCHNSVarioMakro元素 德国北威州利普高校应用生物化学实验室多年来对 分析仪 。 制备型手性拆分柱进行研究，自主合成拆分柱填料，优 DL．丝氨酸(DL．Ser)、醋酸钠、茚三酮、还原茚三 化拆分柱制备技术 以及对拆分方法的进一步验证和完 酮二水、 甲醇、异丙醇 、乙二醇单甲醚、醋酸酮 ，均 善。通过多年工作经验积累得出，越是通过简单的合成 购 自sigma；氢氧化 钠片剂 、甲酸 、冰醋酸 ，购 自 步骤得到的拆分载体，往往越具有高效