乙酸铵交换法测定土壤中阳离子交换量不确定度评价.pdf

总第 160期 山 西 化 工 Total160 2015年第 6期 SHANXICHEM ICAI INDUSTRY No．6，2O15 分新鸯潮锻 乙酸铵交换法测定土壤中阳离子交换量不确定度评价 王晓春 (太原 市环境监测 中心站 ，山西 太原 030002) 摘要 ：对 乙酸铵交换法测定土壤 中的阳离子交换量进行 了不确定度评价 ，并对测量过程 中的不确定度 来源进行 了分析量化 。结果表明，不确定度来源于样 品前处理、硼砂标准溶液及标定过程和空 白滴定、 样品滴定、风干土换算成烘干土的水分换算系数和样品重复测定过程，其中，硼砂标准溶液及标定过程 引入 的不确 定度 所 占比例较 大 。 关键词 ：乙酸铵交换法 ；不确定度 ；土壤 阳离子交换量 中图分类号 ：X830 文献标识码：A 文章编号 ：1004．7050(2015)06—0044—03 的0．05mol／L盐酸溶液滴定至溶液变酒红色为终 1 测定方法 点。同时，做空 白实验。盐酸标准溶液 的浓度按 1．1 检测方法及其原理 式(1)计算 ，取 3次标定结果的平均值 。 检测方法 ：按照 《森林土壤 阳离子交换量 的测 糍 ㈩ 定》(LY／T 1243—1999)中 1mol／L乙酸铵交换法 进行测定 ¨1]。 式中：C 为酸标准溶液浓度 ，mol／L；V 为盐酸标准 一 方法原理 ：用 1mol／L乙酸铵溶液 (pH一7．0) 溶液的体积，m1；V。为空 白实验用去盐酸标准溶液 反复处理土壤 ，使土壤成为 NH+饱和土。用 乙醇 的体积，mL．f2为硼砂标准溶液 的浓度 ，mol／L；V 洗去多余的乙酸铵后 ，用水将土壤洗人凯氏瓶 中，加 为用去硼砂标准溶液的体积，ml。 入固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收。 1．4 结果计算[见式 (2)] 最后 ，用盐酸标准溶液测定。根据 NH 的量计算 CEC-- ×1O0o (2) 阳离子交换量 。 li．2 仪器 式中：CEC为阳离子交换量 ，cmol／kg；c为盐酸标准 AB 204一E万分之一 天平；250mL容量瓶 ； 溶液 的浓 度，mol／I；V 为盐 酸标 准 溶液 的用量 ， 25mL单线移液管；50mL滴定管。 mL；Vo为空 白实验盐酸标准溶液 的用量 ，mI；7／／ 1．3 0．05mol／L盐酸标准溶液 为风干土样质量，g；Kz为将风干土换算成烘干土 的 每升水中注入 4．5mL浓盐酸，充分混匀 ，用硼 水分换算系数 ；10为将 mmol换算成 cmol的倍数； 砂标定 。 1000为将 g换算成 kg的倍数 。 称取2．3825g硼砂溶于水中，定容至250mL， 2 不确定度的来源分析 得 0．05mol／L硼砂标准溶液 c(1／2Na2B0 )一 0．05mol／L]。吸取上述溶液 25．00mL于 250mL 2．1 样品前处理过程中引入的不确定度 锥形瓶 中，加 2滴溴甲酚绿一甲基红指示剂 ，用配好 土壤样品的均匀性 、天平称量样品的最大允许 误差、使用 1mol／L乙酸铵溶液