利用高效阴离子交换色谱串联脉冲安培检测方法对酒吧自酿啤酒的碳水化合物进行测定及特性描述.pdf

BEERTECH 修饰电极，铜电极 ，镍电极。 通过进样浓度从约O．2mg／L到 13mg／L的外标 蒸发光散射检测器同样可用于碳水化合物的检 获得标准校正曲线。 测。与 RI检测器相比，ELSD具有更好的敏感度 (检 对于每种化合物，通过基线噪声来计算检测限 测限OI2 g／m1)，色谱基线更稳定且不受温度影响。 (LODS／N=3)和定量 限 (LOQS／N=10)。基线噪声 质谱 (MS)同样可以作为简单、灵敏的方法用 的检测是通过在三分钟内，测定标样色谱图中不同部 于检测碳水化合物，且不需色谱分离和衍生化。为此， 分的两峰之间的尺寸。对于检测限的测定，更倾向于 需将不同的啤酒样品通过流动注射的方式注入电喷射 使用该计算方法，而其他作者的研究结也正是用这种 离子化质谱。 计算方法分析糖类的 LOD。 正如上面所报道，在糖类检测时，HPAEC—PAD 2．3．3；隹确性与精密度 技术比其它方法如HPLC—RI更；隹确、灵敏。此外， 为验证方法的；隹确性，在浅色商品啤酒中添加四 允许梯度洗脱提高了短时间内得到更高色谱分辨率的 种不同量的标；隹品以进行回收率实验。使用推荐的色 可能性。 谱方法测定商品啤酒中的原始含量。所有样品分析三 本研究的目的是通过利用具有高灵敏度的阴离子 次。每种化合物的回收率为测量值与预期值之比。每 交换色谱串联脉冲安培检测法检测麦芽三糖、麦芽四 种化合物的加标回收率由同一操作者测定同一啤酒样 糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖及其他碳水化合 品，根据保留时间及峰面积进行测定，每天测定五次， 物(甘露糖和麦芽糖 )，以更有效地控制啤酒生产过程。 连续测定三天。 此外，我们想验证利用低聚糖数据区分f,~oE自酿啤酒 24其它分析方法 类型的可能性。 啤酒样品其 它参数测定如 下：浸 出物、pH、 420nm光密度、乙醇含量根据 EC标；隹测定，苦味值、 2．实验 冷混浊及浊度根据AOAC方法测定。 2．1啤酒样品 2-5数据分析 为开发分析方法 ，使用市场上购买的一种浅色贮 使用 Minitab13．13统计软件进行方差 分析、T 藏啤酒。 检验、主要化合物分析。 建立的方法被用于分析二十六种酒吧自酿啤酒样 品。十八种瓶装样品是购买的，剩余八种从酒吧直接 3．结果和讨论 装瓶。 3．1方法优化 分析了十六种浅色啤酒样品，七种深色啤酒样品 利用标样和加标啤酒样品标准洗脱的保留时间， 和三种黑啤样品。分析样品选择性稀释 10到2000倍， 来鉴别峰。为优化洗脱条件，修改了Moreno等人所 样品过 02um尼龙过滤器后进样。 做实验的条件，进行了一些测试。这些方法所得结果 2_2化学试剂 在第一个色谱峰处没有很好分开，且回收率不适于啤 HPLC所使用的5O％ 的氢氧化钠溶液 (ACS试 酒分析。与前面报道的方法相 比，啤酒是一种更加复 剂)、水 (ACS试剂)和糖类标准品(甘露糖、麦芽糖、 杂的基质。所以，后面的实验尝试了大量的梯度洗脱、 麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖 ) 等度洗脱或者不是第一分钟 内洗脱，可以避免最初洗 均购