同系物季铵盐离子液体阳离子的离子交换色谱法分析.pdf

第 33卷 第 10期 分析测试学报 V01．33NO．1O 2014年 10月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 1l54～l159 ／ 0 ／ 0 ‘＼!／，．、} doi：10．3969／j．issn．1004-4957．2014．10．010 l研究A间-A报 i 邑 ＼!／。‘＼i＼!／ 同系物季铵盐离子液体 阳离子的离子 交换色谱法分析 刘永强，陈 倩 ，于 泓 ，唐慧慧 (哈尔滨师范大学 化学化工学院，黑龙江 哈尔滨 150025) 摘 要：建立了离子交换色谱一直接电导检测法分离测定3种同系物季铵盐离子液体阳离子(四甲基铵 、四 乙基铵和四丙基铵阳离子)的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱，以乙二胺一柠檬酸 一乙腈为淋洗液 ，考 察了淋洗液种类、浓度及色谱柱温度对3种阳离子保留的影响。并根据测定对象不同，调整乙二胺浓度及乙 腈含量以改善分离效果。淋洗液中增加乙腈含量，可明显缩短四丙基铵阳离子的保留时间，并改善其色谱峰 形。季铵阳离子同系物的保留符合碳数规律。优化的色谱条件为：流速 1．0mL／min，色谱柱温度40℃；以 0．02mmol／L乙二胺一0．12mmolfL柠檬酸(pH4．O)为淋洗液分离测定四甲基铵；以0．2mmol／L乙二胺 一 0．4mmolfL柠檬酸一1％乙腈 (pH4．0)为淋洗液分离测定四乙基铵和四丙基铵。所测阳离子的检出限(S／N= 3)分别为0．015，0．22，1．88m#L，相对标准偏差(n：5)均小于2．3％。将方法应用于表面活性剂和实验 室合成的离子液体的分析，加标回收率为99％～104％。本方法简单 、准确、可靠，具有良好的实用性。 关键词：季铵阳离子；离子交换色谱；电导检测；离子液体 中图分类号：0657．75；TQ113．79 文献标识码 ：A 文章编号：1004—4957(2014)10—1154—06 AnalysisofHomologousQuaternaryAmmoniumIonicLiquidCations byIon—exchangeChromatography LIUYong—qiang，CHENQian，YUHong ，TANGHui—hui (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HarbinNormalUniversity，Harbin 150025，China) Abstract：A methodofion—exchangechromatographywithdirectconductivitydetectiontodetermine threehomologousquaternaryammoniumcations(tetramethyl-ammonium cation，tetraethyl-ammonium cationandtetrapropyl—ammonium cation)wasdeveloped．Threehomologousquaternaryammonium cationswereseparatedonasulofnicacidbasecation-exchangecolumnusingethylenediamine—citric acid—acetonitrileaseluent．Effectsofeluenttypes，eluentconcentrationsandcolumntemperatures onretentionandseparationofthreecationswerediscussed．Theseparationsofthecationswereim— provedbychangingconcentrationofethylenedia