乙酸乙酯制备实验报告.docVIP

青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 副反应： 乙酸乙酯的立体结构 三．仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇 25ml CaCl2 15g 98％浓硫酸 10ml NaCO3 10g 无水MgSO4 5g 四.实验装置图 反应装置 蒸馏装置 五．实验步骤流程图 浓H2SO4 蒸馏 饱和Na2CO3洗涤 饱和NaCl洗涤 饱和CaCl2洗涤 无水硫酸镁干燥 蒸馏（水浴） 六.实验记录 时间 操作 现象 13：30 安装反应装置 13:45 圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95％乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸 所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热 13:55 加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热 14:20 水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流 14：50 沸腾回流0.5h，稍冷 烧瓶内液体无色 15:00 加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏 15:10 液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出 15:25 停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液 烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体 15:30 向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH试纸检验上层有机层 有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性 15:45 转入分液漏斗分液，静置 上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体 15:50 取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤 上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体 16:00 取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体 16:10 取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体 16:15 取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min 粗底物无色澄清透亮，MgSO 4沉于锥形瓶底部 16:45 底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石 无色液体 16:50 安装好蒸馏装置，水浴加热 17:05