【2017年整理】李建华老师课件.ppt

液相色谱仪日常维护及维修;液相色谱仪结构组成;流动相试剂;溶剂使用注意点;滤膜;　　液相常用的溶剂过滤装置;溶剂过滤器检查;溶剂过滤器清洗;流动相脱气;流动相脱气作用;流动相脱气方式;三种脱气方式比较;在线脱气应用细节;真空脱气机联接;真空脱气机工作原理;脱气机维护;脱气机故障;脱气机故障原因判断;泵;液相色谱的溶剂输送系统;;低压混合四元泵工作原理;低压混合四元泵结构;Agilent 1100泵结构;密封垫冲洗装置;密封垫冲洗应用;泵应用细节;泵维护;泵维护;不同用途时溶剂选择;液相泵后常用在线过滤器;带可更换滤芯的在线过滤器图例;泵维护;维护信息;;泵密封圈更换;密封垫磨合;常见泵故障和诊断;泵压力不正常原因;进样器;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;;手动进样阀;手动进样器操作原理;手动进样器操作原理;手动进样器;在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气；另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。尽快转动阀，不能停留在中途，否则过高的压力在柱头上引起损坏。 六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75，并且要求每次进样体积准确、相同；使用完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍，即20μl的定量环最少进样60至100μl的样品，这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液，达到所要求的精密度及重现性。;手动进样器维护;手动进样器维护;手动进样器维护;手动进样器维护;转子密封垫选择;Agilent 1100自动进样器工作原理;Agilent 1100自动进样器工作原理;自动进样条件优化;进样污染处理;进样污染处理;自动进样器维护;自动进样器维护;自动进样器常见故障;柱温箱;HPLC连接用的接头;HPLC常用的色谱柱接头;连接管线; 柱温箱维护;色谱柱分类;预柱;预柱和保护柱; 色谱柱的安装; 标准不锈钢分析柱;Authoring Division Name File Name Security Notice (if required) ;带Techtron 卡套柱芯的 Zorbax 保护柱;;高效液相色谱柱发展史;硅 胶基质材料;聚合物基质材料;硅 胶 外 形;硅 胶 纯 度;硅胶纯度;硅胶孔径;硅 胶 粒 径;HPLC 色谱柱结构;键 合 相;封 尾;现代高效液相色谱柱的要求;色谱柱;I. 常见的问题 色谱柱的故障诊断 -- 基线噪音;色谱柱故障诊断 --基线漂移;色谱柱故障诊断 --鬼峰;色谱柱故障诊断 -- 峰形问题;色谱柱故障诊断 --峰形问题;色谱柱故障诊断 -- 峰形问题;色谱柱故障诊断 -- 峰形问题 ;色谱柱故障诊断 -- 峰形问题;色谱柱故障诊断 -- 峰变宽;柱外体积;I. 未进样的情况下柱压不断增加 - 泵密封 - 流动相中有颗粒 - 流动相的溶解度 - 流动相不稳定 (聚合反应) - 柱内形成死体积 (与实验条件有关) II. 进样后柱压增加 - 样品中的颗粒 - 样品不溶于流动相 - 样品中的组分与固定相发生不可逆键合;I. 所有峰向低保留值漂移 (酸,碱,中性化合物) - 键合相流失 - 流动相不稳定 (较少见) - 溶剂传输系统 (流量) II. 所有峰向高保留值漂移 - 在水 / 有机溶剂混合体系中有机溶剂流失 - 色谱柱变化 (较少见) - 溶剂传输系统 (流量) III. 离子型化合物峰改变保留值 - 流动相中挥发性组分逸出 (离子强度, pH 改变) - 柱变化 (键合相变化或污染);I. 与流动相有关的问题 - 将新制备的与陈旧的流动相比较 · pH · 电导率 · 色谱测试 II. 与色谱柱有关的问题 - 测试新柱 - 用标准样品测试当前的色谱柱 - “清洗” 色谱柱后再测试 - 考虑样品基质的影响以及色谱柱稳定时采用的条件 ;为什么色谱柱会失去作用?;操作条件 流动相对色谱柱寿命的影响;操作条件 流动相对色谱柱寿命的影响;操作条件 流动相对色谱柱寿命的影响;柱压升高 ;色谱柱的清洗 ;色谱柱的清洗 ;在色谱柱安装前、后测试压力差 如果柱两端的反压很高，反接色谱柱，再用10-20倍柱体积的流动相冲洗柱体后，再测试压力差 如果出现沉淀， (如：蛋白质凝聚，细胞物，聚合物)设法用相应的可溶性溶剂，如0.1% TFA / 80% 乙腈, 6M 盐酸胍, THF, HFIP等清洗