【2017年整理】气相色谱B(2011年3月)10-11-4.ppt

第三节 气相色谱柱 色谱柱组成 一、气液分配色谱柱 二、气固吸附色谱柱 一、气-液分配色谱柱 固定相：载体+固定液 （一）载体 （二）固定液 （一）载体(P488) 1．作用：承载固定液的作用 2．要求： 比表面积大（利于涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 一定的机械强度 续前 3．分类：P488 （1）硅藻土类：单细胞海藻的骨架，主要成分是二氧化硅和少量无机盐，具有一定粒度的多孔性固体微粒，90%以上的分析采用硅藻土载体 硅藻土型： 红色担体 白色担体 Fe2O3 淡红色 Fe+Na2CO3 孔径 1 μm 8-9μm 机械强度 大 小 比表面积 4.0m2/g 1.0m2/g 化学活性 较强 较弱 常用固定液 非极性 极性 分离对象 弱极性物质 极性物质 图示 （二）固定液 1．要求： （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） （2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 2．分类： 化学分类法 极性分类法:非极性的角鲨烷极性为零，强极性的 β,β‘-氧二丙睛的极性为100，每20为一级，用一个“+”表示，角鲨烷极性表示为0，β,β‘-氧二丙睛的极性表示为5+ 续前 化学分类法: P484 续前 图示 极性分类法： a．相对极性法 b．固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数法） 续前 3．固定液的选择： （1）按相似相溶原则选择 （2）按组分性质的主要差别选择 （1）按相似相溶原则选择 a．按极性相似原则选择： 固定液与被测组分极性“相似相溶”，K大，选择性好 非极性组分——选非极性固定液， 按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱 中等极性组分——选中等极性固定液 基本按沸点顺序出柱 强极性组分——选极性固定液 按极性顺序出柱，极性强的后出柱 续前 b．按化学官能团相似选择： 固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强， 选择性高 酯类——选酯或聚酯固定液 醇类——选醇类或聚乙二醇固定液 （2）按组分性质的主要差别选择 组分的沸点差别为主 —— 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱 组分的极性差别为主 —— 选极性固定液 按极性强弱出柱 极性弱的先出柱 例：苯（80.10C），环己烷（80.70C） 选非极性柱 —— 分不开； 选中强极性柱 —— 较好分离，环己烷先出柱 胺类：一甲胺　二甲胺　三甲胺 形成氢键能力 CH3-NH2　＞ CH3-NHCH3　＞CH3-N(CH3)2 　 N接受质子　　接受质子，位阻加大　　位阻更大 给出质子 给出质子能力变弱 不能给出质子 选用氢键型固定液 PEG tR： 一甲胺＞ 二甲胺 ＞ 三甲胺 （三）色谱柱的填充 1.液载比 %（g/g） 2.色谱柱的填充 二、气-固吸附色谱柱 固定相： 1）吸附剂——硅胶，AL2O3（极性，吸附力强） 活性炭（非极性） 2）分子筛：吸附+分