【2017年整理】气相色谱FID检测器使用讲议.ppt

乳中乙醛含量的测定 －－GC-14C高效气相色谱仪的使用 引言 “ 气相色谱分析”是重要的近代分析手段之一由于它具有分离效能高，分析速度快，定量结果准，易于自动化等特点；且当其与质谱，计算机结合进行气－质联用分析时，又能对复杂的多组分混合物进行定性、定量分析，因此日益广泛地应用于石油化工、医药、生化、环境科学等各个领域，成为工农业生产、科研、教学等部门不可缺少的重要分离、分析工具。 样品进入气相色谱仪的流程 火焰离子化检测器 FID(flame ionization detector)又称氢火焰电离检测器。 氢焰检测器结构简单，灵敏度高，死体积小，响应快，稳定性好的特点，是目前常用的检测器之一。但是，它仅对含碳有机化合物有响应，对某些物质，如永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等不产生信号或者信号很弱。 氢焰检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳化合物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分 气相色谱图 图中，ＣＤ叫基线，ＣＨＥＪＤＢＣ为组分波峰总面积，ＢＥ为峰高，ＨＪ为峰半高宽度，简称半宽，０Ｂ为保留时间（分）０Ａ为空气峰时间（分）利用组分在色谱图上的保留值来定性．用其峰面积加一适当的校正值来定量． 色谱分类方法 1、按两相状态分类 色谱中共有两相（相就是体系中的某一均匀部分）即固定相和流动相。如果流动相是气体就叫气相色谱；用液体作流动相的称为液相色谱。同样固定相也可以有两种状态，即固体吸附剂和载体涂固定液。这样按两相状态可将色谱分为四类，它们是：气相色谱，包括气—固色谱，气---液色谱；液相色谱，包括液---固色谱，液---液色谱。 2、按固定相的性质分类 柱色谱，共分为两大类。一类是固定相装在一根玻璃或金属管内，叫“填充柱色谱”；另一类是固定相附着在一根细管内壁上，管中心是空的，叫开管柱色谱或毛细管柱色谱。 纸色谱，也叫“纸层析法”，用滤纸作固定相 薄层色谱或叫薄板层析，即将吸附剂涂成或压成薄膜，然后与纸色谱类似的方法进行操作。 一、样品的前处理 气相色谱只能分析气态物质和具有挥发性的有机物。对于气态和沸点及极性较低的液体，可直接进样分析。对于极性很强，挥发性、热稳定性很低，不易直接进样分析也无法定性定量。对这类物质，要经化学处理转化为相应的挥发性衍生物，再进行色谱分析。 二、气相色谱分析实例 氧、氮、氢、甲烷和一氧化碳的分析；扇贝脂肪中脂肪酸的分析；超痕量标准农药混合物的分析；大气中10-9 g级硫化物的自动监测。 GC-14C气相色谱使用方法 -以FID检测器为例 1开机 打开氮气钢瓶阀门（逆时针旋转手轮），调整载气压力调节器（流量控制器的第三块表，顺时针旋转）使压力达到500Kpa，调整载气流量调节器（流量控制器的第四块表），同时测定流量，填充柱内径3mm载气流量一般在40~60ml/min，待流量稳定后打开主机电源，主机即自检。 2、参数设置 先设置检测器温度： 按DET显示DET ACT SET N.RDY 37 37 N.RDY表示仪器未达到设置参数条件，ACT表示实际温度，SET表示设定温度，光标在其下一行闪烁，输入数值如160℃，按ENTER即开始升温，再设置进样口温度，按INJ输入数值如160℃，按ENTER即开始升温，待检测器和进样口温度达到设定值时，设置柱温按COL输入数值如120℃，按ENTER开始升温。 3、点火 待检测器、进样口、色谱柱的温度达到设定值时，打开氢气和空气钢瓶阀门，调整氢气压力调节器（流量控制器的第二块表，顺时针旋转）使压力达到55Kpa（相当于流量50ml/min，一般在30~60ml/min）；调整空气压力调节器（流量控制器的第一块表，旋钮在表的正后面），使压力达到65Kpa（相当于流量500ml/min，一般在400~600ml/min），按住空气压力调节器左上方的按钮（降低空气流速的排气阀，利于点火），同时用点火器对准收集器顶端点火。确认是否点着火可用镜片或表面光滑的扳手等靠近检测器顶部，观察是否有水蒸汽（氢气燃烧产生）。 4、进样 待N3000色谱工作站基线平稳后，用微量进样器（插入和抽出时要迅速，防止进样口漏气）注入样品（用10%磺基水杨酸处理过的鲜牛乳），迅速按下工作站的开始按钮，即进行数据采集。 5关机（后开的先关，先开的后关） 分析结束后，先关闭氢气和空气钢瓶的阀门，按COL设置柱温如25℃，按ENTER开始降温（降温时主机后部的柱箱门打开，噪音较大）；按INJ设置进样口温度，如50℃，按ENTER即开始降