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使用 Clarus 600 气相色谱/质谱 联用仪的新型柱温箱设计增加 EPA 8260 方法的样品通量 作者 William Goodman PerkinElmer, Inc. 710 Bridgeport Avenue Shelton, CT 06484 USA 简介 使用气相色谱/质谱联用仪 (GC/MS) 依照美国环境保护局 (EPA) 8260方法进行挥发性有机物分析是环境实验室中最常用的气相色谱/质谱方法。为了增加赢利并满足客户需求，许多环境实验室需要更加快速地分析更多的样品以增加通量。使用 EPA 8260 方法获得高水平通量，需要实验室最大限度地提高分析过程中多个不同步骤的效率，而其中最重要的就是气相色谱/质谱联用仪部分。此处展示的技术对典型仪器参数进行了一些修改以显著增加样品的通量。 实验 此研究中使用的实验条件在表 1 和 2（第 2 页）中进行了总结。由于使用了 PerkinElmer? Clarus? 600 气相色谱仪的快速冷却功能，样品通量得到了显著改进。Clarus 600 气相色谱仪新颖的柱温箱设计能够将柱温箱温度从 240 °C 降到 30 °C，并且可以在大约 7 分钟内为后续进样做好准备。此外，珀金埃尔默TurboMatrix? 顶空捕集阱样品引入技术将与气相色谱仪同步，因为它能够同时保持 12 个样品的温度，在气相色谱仪准备就绪时，TurboMatrix 顶空捕集阱会启动下一个样品分析。 此研究中使用的分析标准液是用甲醇稀释的，最终分析溶液在试剂级水中制备而成。将 10 mL 的分析标准液吸入 10-mL 进样针中；在分析标准液仍处于 10-mL 进样针中时将内标和替代物添加到溶液中，以减少挥发损失。轻轻地将 10 mL 的最终溶液添加到每个 22mL 顶空进样瓶中。 结果 珀金埃尔默应用资料“依据美国 EPA 8260B 方法使用顶空捕集气相色谱/质谱法测量环境中的挥发性有机化合物”演示了气相色谱/质谱联用仪系统满足并超出了 EPA8260 分析方法所需的全部质量保证/质量控制参数的要求。除了满足 QA/QC 要求外，实验室还需要最大化样品通量。图 1 显示了使用 EPA 8260 方法在 200 ppb 水平下分析标准液的色谱。内径 0.18mm 的色谱柱已将运行时间减少到不足十分钟，其中包括对多种非典型分析物（如五氯苯）的分析。五氯苯具有较强的非挥发性，这显示了此技术在半挥发范围内分析化合物的强大功能。 表 1. 顶空进样器条件。 顶空进样器： TurboMatrix HS 110 捕集阱 针头温度： 90 °C 传输线温度： 200 °C 柱温箱温度： 80 °C 捕集阱温度（最低）： 25 °C 捕集阱温度（最高）： 280 °C 干吹扫时间： 5.0 分钟 捕集阱持续时间： 5.0 分钟 脱附时间： 0.5 分钟 恒温加热时间： 17 分钟 气相色谱周期时间： 17 分钟 加压时间： 1.0 分钟 衰减时间： 2.0 分钟 出样口分流： 打开 色谱柱压力： 20 psig 样品瓶压力： 20 psig 脱附压力： 20 psig 传输线： 320 μm 表 2. 气相色谱/质谱联用仪条件。 气相色谱仪： 珀金埃尔默 Clarus 600 气相色谱仪 顶空连接类型： 直接连接 分析柱： Elite 624 (20 m x 0.18 mm x 1.0 μm) 进样器温度： 210 °C 柱温箱程序： 温度 持续时间 速率 30 °C 0 分钟 20 °C/ 分钟 100 °C 0 分钟 30 °C/ 分钟 155 °C 0 分钟 55 °C/ 分钟 240 °C 2.06 分钟 结束 质谱仪： 珀金埃尔默 Clarus 600 T 质谱仪 气相色谱仪进样口管温度： 250 °C 离子源温度： 250 °C 功能类型： 全扫描 扫描范围： m/z 35-300 扫描时间： 0.2 秒 扫描间隔延迟： 0.1 秒 图 1. 使用 Method 8260 方法在 200 ppb 水平下得到的挥发性有机标准液水混合物的色谱。 结论 通过使用窄口径色谱柱（内径 0.18 mm）和快速冷却柱温箱，通量得到了提高。此修改后方法的周期时间大约为 17 分钟，包括对五氯苯的分析。更加标准的 EPA8260 方法列表将包括 1、2、3 三氯苯的最终成分，将色谱运行时间减少到 8.25 分钟，分析循环时间减少到 15.5 分钟。15.5 分钟的循环时间可在每 12 小时分析质量保证/质量控制的“时间”内运行 4