核磁共振仪的使用.doc

核磁共振波谱法测量氢谱 ? ????1．样品的准备 ????被测物质应为纯净物，并且能够完全溶解在所选氘代溶剂中，浓度大于10%，体积为0.5mL，用注射器加入到干净、无裂痕的标准核磁管中，待测。 ????2．Varian300MHz核磁共振波谱仪的操作程序 ????（1）打开数据转换器、工作站电源，使其处于稳定状态。启动空气压缩机，打开过滤器，保证有一定压力的干净、干燥气体进入磁体，其目的在于产生空气浮力以保证样品管处于悬浮状态，同时能够使样品管匀速旋转。 ????（2）调谐，其目的在于调整磁场使之与所测的原子核频率匹配。 ????（3）设定实验参数。实验参数包括实验类型（氢谱、碳谱等）、溶剂种类、扫场次数、谱宽等。将样品管插入转子中，符合量规的测量长度；打开气路，将转子置于气路中；关闭气路，转子携带样品管沉入磁体中，此时样品管已进入到探头的检测区域。根据需要使样品管处于旋转（20Hz）或静止状态。 ????（4）调节探头的发射功率、接受功率、相位等参数，以溶剂中的氘原子的核磁信号锁定磁场，称为“锁场”。 ????（5）调节z方向的参数，使锁定的磁场范围强度均匀，称为“匀场”。 ????（6）启动采集数据程序，进入实验的测试过程。 ????（7）数据处理，包括相位校正、基线直流校正，得到谱图，然后根据溶剂的峰位给定标尺，给定积分值，确定氢的个数，标峰位，打印谱图。 ????（8）弹出转子，取下样品管，退出实验程序，关闭空气压缩机。洗净核磁管。 ????数据处理 ????根据谱图提供的化学位移，分裂峰的个数，积分值及耦合常数，解析样品的结构。 核磁共振谱仪的一般操作 上一篇?/?下一篇??2009-07-05 21:54:45 / 个人分类：核磁共振 查看( 616 )?/?评论( 7 )?/?评分(?3?/?0?) 文章来源 文章来源:转载 ?????核磁共振谱仪的一般操作主要包括：放置样品、锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理，下面分别予以介绍： 1.放置样品 ??? 首先要有足够的样品量，一般300兆核磁测氢谱需2-10mg，500兆核磁测氢谱需0.5mg以上，碳谱需要的样品量更大。选择适当氘代试剂的溶解，使样品完全溶解。如果用5mm的样品管，氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。 ???? 然后样品管插入转子后放入量尺量深到底；若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线，可稍提样品管，使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。 ??? 将带有转子的样品管小心放入充满气流的磁铁入口，down 下。样品的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度，提高分辨率。 2.锁场 ??? 按锁场钮，使锁场单元工作，锁住磁场。锁场的目的使为了使磁场稳定。 3.调节匀场 ??? 在操作键盘上标有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母，表示一阶、二阶、三阶的不同方向磁场的均匀度。 ??? 调节匀场时，一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4，然后调节X、Y方向。匀场的目的是找到各方向之间配合的最佳位置。另外，各高阶按钮在仪器验收时已经调好，平时不要随便调试，否则一旦调乱，很难找到最佳配合。 4.探头调谐 ??? 为了获得最高的灵敏度，要进行探头调谐。通过反复的调谐和匹配，使接收到的功率最大，反射的功率最小。 5.设置参数 ??? （1）测试参数文件?? 一般仪器出厂时，已经设置好一些常用测试方法的参数，只要调用文件就可以利用这些参数测试。 ??? （2）观察核?? 就是你所要测试那种原子核的谱。 ????（3）照射核?? 有时在观察通道测试时，需要去耦，选择去耦照射的原子核。 ??? （4）共振频率?? 磁场强度一定，不同原子核的共振频率不同。 ??? （5）数据点?? 用多少个二进制点表示图谱的曲线。 ??? （6）谱宽?? 所观察谱的频带宽。 ??? （7）脉冲宽带?? 照射脉冲持续的时间，一般为微秒。照射脉冲持续时间越长，磁化矢量的的倾角越大，得到的信号越大，但等待驰豫时间?延长。一般用45-60度脉冲驰豫时间较短，在单位时间内累加次数增多，信号增长较快。 ??? （8）照射功率?? 照射脉冲强度。 ??? （9）接收增益?? 指接收信号放大倍数。信号放大提高了灵敏度，但是放大倍数过大产生过饱和使信号变形，不同浓度的样品要设置相应的接收增益。 ?? （10）累加次数?? 设置总累加次数。如果使用的探头不是梯度场的，累加次数应为4的整数倍，否则有可能产生干扰峰。 6.数据的采集与处理? ??? 输入采集命令及可开始采样。采样结果为FID信号，即时域谱；傅立叶变换，将时域谱变成频域谱。然后进行相位纠正使峰型对称，基线校正使基线平滑，域值线以上的峰标出化学位移，予以积分（注意区分溶剂峰及杂质峰）。 ? ? 　核磁共振氢谱　　核磁共振技术