HPLC法测定健腰通颗粒中黄芪甲苷含量.doc

HPLC法测定健腰通颗粒中黄芪甲苷含量 　　[摘要]目的 建立健腰通颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法 以高效液相色谱法测定健腰通颗粒中黄芪甲苷的含量，采用Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相为乙腈-水（30∶70）；流速：1.0 ml/min；柱温：40℃；蒸发光散射检测器参数中氮气流量：2.5 L/min；漂移管温度：105℃。结果 黄芪甲苷进样量在0.56～4.20 μg（r=0.9994）范围内线性关系良好。加样回收率为95.83%（RSD为1.39%，n=5）。结论 本含量测定法重复性和精密度良好，结果可靠准确，可作为该制剂质量的检测方法 [关键词]健腰通颗粒；黄芪甲苷；高效液相色谱法；含量测定 [中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2016）11（c）-0140-03 [Abstract]Objective To establish the method for the determination of astragaloside Ⅳ in Jianyaotong Granules.Methods HPLC was used the quality of astragaloside Ⅳ in Jianyaotong Granules，analytical column was Diamonsil C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）.Mobile phase was Acetonitrile-Water（30∶70）.Flow rate was 1.0 ml/min，the parameter of ELSD detector：the flow rate of N2 was 2.5 L/min；the temperature of drift tube was 105℃.Results The linear range of astragaloside Ⅳ was from 0.56 to 4.20 μg（r=0.9994）.The average recovery was 95.83%（RSD=1.39%，n=5）.Conclusion This method is proved to be sensitive and reliable.It can be the quality detection method of Jianyaotong Granules. [Key words]Jianyaotong Granules；Astragaloside Ⅳ；HPLC；Content determination 健腰通颗粒是由黄芪、鸡血藤、骨碎补、桑寄生、牛蒡子、补骨脂、三七、淫羊霍、水蛭、鹿茸等多种中药组成的复方制剂。具有疏筋养血，补肾益气，强腰健肾的功效。用于腰间盘突出，腰椎增生及颈腰综合症，具有良好的治疗效果。黄芪是该制剂中起主要作用的药物，本实验以高效液相色谱（HPLC）法对健腰通颗粒中黄芪甲苷进行了含量测定[1-14]，以控制该制剂的质量 1仪器与试药 Waters 2695-2998型高效液相色谱仪（Waters公司，Empower工作站）；蒸发光散射检测器（Alltech 2000型，奥泰克公司）；BP221S型电子天平（德国赛多利斯公司）；健腰通颗粒（批号20150302，2015 0303），由黑河市中医院制剂室生产；黄芪甲苷对照品（批号：110781-201209）， 从中国药品生物制品?z定所购得。甲醇（色谱纯，迪马公司）；D101型大孔吸附树脂（天津市光复精细化工研究所，批号；三氯甲烷（天津化学试剂厂，批号；正丁醇（天津化学试剂厂，批号；氨水（天津化学试剂厂，批号；无水乙醇（天津化学试剂厂，批号；甲醇（天津化学试剂厂，批号 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱型号：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（30∶70）；流速为1.0 ml/min；蒸发光散射检测器参数中氮气流量：2.5 L/min；漂移管温度：105℃；柱温是40℃。此分离检测条件下，供试品中黄芪甲苷色谱峰与其它色谱峰分离度良好，基线平稳，阴性制剂无干扰，HPLC色谱图见图1 2.2供试品溶液的制备 取健腰通颗粒（批号3袋，粉碎，取粉末25 g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流2 h。弃去三氯甲烷提取液，滤纸筒挥干三氯甲烷，再加甲醇适量，加热回流