液相色谱串联质谱法测定人血浆中磺胺多辛及乙胺嘧啶浓度.pdf

中国新药与临床杂志（ ）， 年 月，第 卷 第 期 Chin J New Drugs Clin Rem 2009 10 28 10 775 · · ［文章编号］ （ ） 1007－7669 2009 10－0775－05 液相色谱串联质谱法测定人血浆中磺胺多辛及乙胺嘧啶浓度 1 1 2 1 1 1 1 1 刘罡一 ， 陆 川 ， 刘海明 ， 贾晶莹 ， 张梦琪 ， 刘艳梅 ， 刘 昀 ， 余 琛 （1． 徐汇区中心医院中心实验室， 上海 200031 ； 2． 上海医药临床研究中心分析化学部， 上 海 200233 ） ［关键词］ 磺胺多辛； 乙胺嘧啶； 色谱法， 高压液相； 光谱法， 质量， 电喷雾电离； 药动学 ［摘要］ 目的 建立测定血浆中磺胺多辛和乙胺嘧啶的液相色谱串联质谱 （LC-MS ／ MS ） 方法。 方法 血 浆样品中加入内标氘 磺胺多辛和氘 乙胺嘧啶， 直接沉淀法处理样品。 色谱柱为 TM 分 3－ 3－ XBridge Phenyl 析柱 （ ， ）， 流动相为含 甲酸的水溶液 含 甲酸的乙腈溶液 （ ， 150 mm × 2．1 mm 5 μm 0．1％ － 0．1％ 50 ∶ 50 V ／ ）， 流速为 · －1 。 正离子多离子反应监测 （ ） 扫描分析， 离子通道分别为 V 0．3 mL min MRM m ／ z 311．2 → （磺胺多辛）， （乙胺嘧啶）， （氘 磺胺多辛）， 156．2 m ／ z 249．2 → 177．2 m ／ z 314．2 → 156．2 3－ m ／ z 252．2 → （氘 乙胺嘧啶）。 结果 磺胺多辛的线性范围为 ·－1 ， 定量下限为 ·－1 ； 乙胺嘧 177．2 3－ 0．5 ～ 250 mg L 0．5 mg L 啶的线性范围为 ·－1 ， 定量下限为 ·－1 ， 提取回收率在 ， 批内、 批 0．005 ～ 2．5 mg L 0．005 mg L