碘量法测硫 国标.pdf

HJ/T60-2000 水质硫化物的测定碘量法 1、主题内容和适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水 和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2 试样体积200ml ，用0.01mol ／L 硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用 于含硫化物在0.40mg ／L 以上的水和废水测定。 1.2.3 共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反 应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定， 硫化物含量为2.00mg ／L 时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S O 2-30mg 2 3 2- － 2+ 2+ 2+ ／L、NO 2mg ／L、SCN 80mg ／L、Cu 2mg ／L、Ph 1mg ／L 和Hg lmg ／L ； 经酸化一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全， 会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32- ，可有效消除30mg ／LSO32- 的干扰。 2、原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫 代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等 纯度的水。 3.1 盐酸（HCI ）：p=1.19g ／ml 。 3.2 磷酸（H PO ）：p=1.69g ／ml 。 3 4 3.3 乙酸（CH COOH ）：p=1.05g ／ml 。 3 3.4 载气：高纯氮，纯度不低于99.99 ％。 3.5 盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l ）配制。 3.6 磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2 ）配制。 3.7 乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3 ）配制。 3.8 氢氧化钠溶液：c （NaOH ）=lmol ／L 。将40g 氢氧化钠（NaOH ）溶于 500ml 水中，冷至室温，稀释至1000ml。 3.9 乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO ）]=1mol/L。称取220g 乙酸锌［Zn（CH COO ） 2 3 2 ］，溶于水并稀释至1000ml。 3.10 重铬酸钾标准溶液：c （1 ／6K Cr O ）＝0.1000mol ／L 。称取1O5℃烘 2 2 7 干2h 的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g 溶于水中，稀释至1000ml。 3.11 淀粉指示液：1％。称取1g 可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸 水冲稀至1OOml。 3.12 碘化钾 3.13 硫代硫酸钠标准溶液：c （Na S O ）＝O.lmol ／L 。 2 2 3 3.13.1 配制 称取24.5g 五水合硫代硫酸钠（Na S O ·5H O ）和0.2g 无水碳酸钠（Na CO ） 2 2 3 2 2 3 溶于水中，转移到1O00ml 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.13.2 标定 于25Oml 碘量瓶内，加入 1g 碘化钾（3.12 ）及50ml 水，加入重铬酸钾标准 溶液（3.10 ）15.00ml，加入盐酸溶液（3.5 ）5ml，密塞混匀，置暗处静置5min， 用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13 ）滴定至溶液呈淡黄色时，加入lml 淀