孰料游离CaO测定方法.docVIP

⑴ 水泥生料配合比计算　　　　配料计算方法：　　　　◇代数法　　　　◇偿试法　　　　◇最小二乘法　　下面运用代数法进行熟料配料计算：　　　　◇纯化学试剂法　　　　◇工业原料配料　　⑵ 称量　　⑶ 混料　　⑷ 压片　　⑸ 烘干　　⑹ 高温制备　　⑺ 水泥熟料中游离钙的测定　　　　① 目的意义　　在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。　　水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。工厂常用甘油 — 乙醇法和电导法。　　　　本实验的目的：　　了解甘油 — 乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理；　　 测定水泥熟料中游离氧化钙含量。　　　　② 实验原理　　甘油 — 乙醇法是化学分析方法之一。这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流，费时较长。　　熟料试样与甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应)，生成弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚钛指示剂使溶液呈现红色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。反应式如下：　　　　■ 仪器设备　　　　测定游离氧化钙主要装置。　　　　玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。　　　　盘式电炉。　　　　滴定管等。　　　　■ 试剂　　　　1．无水乙醇，含量不低于99.5 %。　　　　2．0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。　　　　3．甘油无水乙醇溶液。　　　　4．0.1 N苯甲酸无水乙醇标准溶液　　　　■ 试剂配制　　　　1．氢氧化钠无水乙醇溶液（0.01 N）的制备　　　　将0.2克氢氧化钠溶于500毫升无水乙醇中。　　　　2. 无水乙醇溶液的配制　　　　将220毫升甘油放入500毫升烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30克硝酸锶，直至溶解。然后在160～170℃下加热2～3小时(甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响)，取下，冷却至60～70℃后将其倒入1升无水乙醇中，加0.05克酚酞指示剂，混匀，以0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。　　　　3. 苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.1 N）的配制　　将苯甲酸(C6H5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24小时后，称取12.3克溶于1升无水乙醇中，贮存在带胶塞(装有硅胶干燥器)的玻璃瓶内。　　　　标定方法：准确称取0.04～0.05克氧化钙(将高纯试剂碳酸钙在950～1000℃下灼烧至恒重)，置于150毫升干燥的锥形瓶中，加入15毫升甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10分钟后不出现微红色为止。　　本甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： ? 　　上式中:　　　　TCaO —— 每亳升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数；　　　　 G —— 氧化钙的质量(克)；　　　　V —— 滴定时消耗0.1 N苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积(毫升)。　　■ 试样制备　　　　熟料磨细后，用磁铁吸除样品中的铁屑，然后装入带有磨口塞的广口玻璃瓶中，瓶口应密封。试样重量不得少于200克。　　　　分析前，将试样混合均匀，以四分法缩减至25克，然后取出5克左右放在玛瑙研钵中研磨至全部通过0.080毫米方孔筛，再将样品混合均匀。贮存在带有磨口塞的小广口瓶中，放在干燥器内保存备用。　　■ 测定　　　　准确称取约0.5克试样，置于150毫升干燥的锥形瓶中，加入15毫升甘油无水乙醇溶液，摇匀。　　　　装上回流冷凝器，在有石棉网的小电炉上加热煮沸10分钟以后，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1 N苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。　　　　再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10分钟后不出现微红色为止。　　■ 结果计算　　　　离氧化钙的含量按下式计算： ? 　　上式中： 　　　　CaO —— 游离氧化钙含量，%；　　　　TCaO —— 每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数(毫克/毫升)；　　　　G —— 试样的质量，克。　　■ 每个试样应分别进行两次测定　　　　当游离氧化钙含量小于2 % 时，两次结果的绝对误差应在0.20以内，如