水中氯离子含量测定.docVIP

标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 适用范围* 如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法） 7~10 测试方法B（硝酸银滴定法） 15~21 测试方法C（离子选择电极法） 22~29 测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求pecification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6. 取样 6.1 根据标准D 1066和标准D 3370取样。 ·H2O）g的晶体状的联苯二氨基脲和0.05g粉末状的溴苯酚蓝溶解在75g乙烷基乙醇（95%）中，再用乙醇（Note 2）稀释到100mL。储存在褐色瓶中，6个月后废弃（Note 3）。 Note 2 — 当没有纯的乙烷基乙醇可用的话，可以使用经甲醇或者异丙醇（分子式3A）变性的甲醇、异丙醇或乙醇。其它的变性的乙醇配方不适合。 Note 3 — 在12~18个月的储存后，液体指示剂通常会变质，以致无终点颜色出现。高温（在37.8℃（100℉））和暴露于强光可缩短储存期。两种指示剂的粉末状混合物可在较长时间内稳定存放。粉末状的混合物（胶囊形式）和液体指示剂均有商业化销售。 11.5 硝酸（3+997）— 3体积的浓硝酸（HNO3，sp gr 1.42）与997体积的水混合。 11.6 pH试纸，广泛型，范围1~11。 11.7 氯化钠标准溶液（0.025N）— 在600℃下将几克氯化钠（NaCl）干燥1h，1.4613g干盐溶于水，然后在25℃下在容量瓶中稀释到1L。×N×70906]/S 式中： V1 = 在19.1中滴定样品加入的标准的AgNO3溶液体积，mL， V2 = 在19.3中滴定样品加入的标准的AgNO3溶液体积，mL， N = Hg(NO3)2标准溶液的浓度，和 S = 12.1中使用的样品的体积，mL。 14．精密度及偏差 14.1 精度说明 — 此测试方法的精度表达如下： ST= 0.023X+0.043 SO= 0.002X+0.46 式中： ST = 总的精度，mg/L SO = 单一操作的精度，mg/L，和 X = 测定的氯离子的浓度。 14.2 偏差说明 — 已知氯离子含量的校正如下： 加入量 发现量 mg/L mg/L ±偏差 重要统计（95%确信水平） 250 248 -0.8 no 80.0 79.3 -0.88 no 8.00 7.51 -6.31 yes 14.3 14.1和14.2所示信息得自5个实验室的round-robin测试，包括7个操作者参与。尽管没有在测试报告中清晰地说明，假定矩阵是二级水。按标准D 2777中所述列出7组数据，没有1组被否决，也没有任何数据点出现“漂移”。3个样品level用了至少3天运行时间。最小平方的方法被用于确定精度声明，So的系数为0.7394，ST的系数为0.9993。 14.4 对于未测试的矩阵，确保此方法的有效性是分析者的责任。 14.5 此测试方法的精度和偏差符合标准D 2777-77，它是在适当的位置合作测试所得。在标准D 2777-86 1.5的许可下，这些精度和偏差满足D-19测试方法委员会实验室之间研究的要求。 测定方法B——硝酸银滴定法 15. 适用范围 15.1 此测试方法主要适于氯离子含量等于或大于5mg/L，同时如颜色或高浓度重金属离子的干扰应用测定方法A不可行的水。 15.2尽管在研究报告里没有详细说明，但精度和偏差声明仍被认为使用二级水获得。对于未测试的矩阵，确保此方法的有效性是分析者的责任。 15.3此测试方法对于Cl-浓度范围在8.0到250之间有