气象色谱方法检出限.docVIP

方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。 1. 根据下述原则之一，并结合经验，估计检出限：(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值； (b) 将分析物配在空白水中，用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值；(c) 标准曲线在低浓度端的折点（灵敏度明显变化之处）；2. 空白水（试剂水）中应尽可能不含待测分析物，或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。3. (a) 若用空白加标的方式作方法检出限，将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样，该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出，则分析样品，若测定值在估计检出限的3-5倍范围内，则进行步骤4；若测定值低于估计检出限，则需要在样品中加入已知量的待测物，使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内；若测定值高于5倍的估计检出限，则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。4. 按照样品分析的全部步骤，最少分析7次样品，用所得的结果来计算方法检出限，如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果，则每个样品均要作分别的空白测定，在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。 5. 计算平行测定的标准偏差：6. 计算方法检出限 MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143） 其中：S为平行测定的标准偏差， t(n-1,0.99)为置信度为99％、自由度为n－1时的t值。n为重复分析的样品数t值表测定次数 自由度 (n-1) t(n-1,0.99)7 6 3.1438 7 2.9989 8 2.89610 9 2.82111 10 2.76416 15 2.60221 20 2.52826 25 2.48531 30 2.45761 60 2.3907. 方法检出限合理性判定一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在3～5之间的化合物数目要大于50％，小于1和大于20的化合物数目要小于10％，这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3～5之间的化合物，要增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在3～5之间。选择比值在3～5之间的MDL作为该化合物的MDL。八、色谱、色谱/质谱法分析有机污染物的方法定量下限1. 参考美国EPA方法，可将5～10倍的检出限作为方法定量下限2. 也可以将曲线最低一点浓度作为估计定量下限。 引用仪器信息网的回答，感觉这个就很全面了！！参考下吧 回答时间：2012-8-14 20:38:49 采纳时间：2012-8-15 9:57:56 0 小二的回答 顶部 所有答案 姓名：小二 级别：色谱高中生 领域：液相色谱 要是算仪器检出限的话：就进一针小浓度标液（比如1mg/L）,在目标峰（假设为下图的peak2）旁边选一段比较平稳的基线，放大（图中基线很平滑，需要进行放大呈锯齿状），算一下所选的这段基线最高点与最低点之间的高度，作为噪音高度h2，然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所对应的物质的检出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。 也就是我们平时所说的三倍信噪比计算所得出的检出限！ 如果要算方法检出限，算法一样，只是需要进行基质配标，而不是通过纯标液进行计算！还有一点要注意：h1的高度理论上是从你所选的基线最高点和最低点的中间算起的，但是因为人为选择噪音，人与人之间存在较大的不一致性，所以要选择目标峰附近相对平坦的一段基线，而且峰高直接按电脑显示即可！