实验5 常压蒸馏.doc

实验五? 常压蒸馏 一、实验目的 ? 1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义； ? 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 二、实验原理 ??? 液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 ??? 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 ??? 纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 ?? ?但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 ??? 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 ?? 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 三、药品和仪器 ??? 药品：? ?乙醇 ??? 仪器：? 蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，直型冷凝管，尾接管，?锥形瓶，量筒 四、实验装置 ??? 要由气化、冷凝和接收三部分组成 ，如下图所示： 1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。 2、蒸馏头：在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏头；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 3、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选， 根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。 3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC。? 4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。 仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。 五、实验步骤 1、加料：将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出，加入磁力搅拌子，接好蒸馏头，塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。检查装置是否稳妥与气密性。开启磁力搅拌器。 2、加热：先打开冷凝水龙头，注意冷水自下而上，缓缓通入冷水，然后开始加热。 当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。 六、思考题 1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？ 2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1－2滴为宜？