新型可溶性含氟聚芳醚酮的合成、表征及性能.pdfVIP

V01．29 高等学校化学学报 No．4 2008年4月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 865—867 [研究快报] 新型可溶性含氟聚芳醚酮的合成、表征及性能 张鹏，一。刘新才，李鹏，周宏伟，陈春海 (吉林大学麦克德尔米德实验室，长春130012) 关键词聚醚醚酮；六氟双酚A；含氟聚合物；可溶住聚醚醚酮 中图分类号0631 文献标识码A 文章编号0251-0790(2008)04-0865-03 聚芳醚酮类材料[如聚醚醚酮(PEEK)]作为一种全芳香半结晶性聚合物，具有优异的物理化学性 能，因而已广泛应用于电子电器、机械仪表、交通运输及航空航天等领域u“J．近年来，围绕改善加工 性能，提高材料耐热等级等问题开展研究，以便开发性能优异的新材料，满足不同的使用要求．含氟 聚芳醚酮材料具有较低的介电常数、折光指数和低吸水率，并可以提高材料使用的热稳定性、溶解性 和阻燃性，增加材料透明度．这类聚合物不仅在低介电常数微电子绝缘材料方面具有重要的应用前 景，而且在光波导器件、光电子、光学和气体选择性透过膜等应用领域的研究备受关注，极具应用潜 力Mq】．本文制备了新型可溶性含氟聚芳醚酮高性能材料，使该材料结合了含氟聚合物与聚芳醚酮两 种材料的优点，既具有很好的热稳定性、溶解性和阻燃性，又有较低的介电常数和吸湿性，9’10f．对于 提高聚芳醚酮类材料的性能，拓展其使用范围和加工方法具有很大的开发前景和实用价值． 1实验部分 氟丙烷(6F双酚A)和环丁砜，锦州炼油厂，工业级；无水碳酸钾，天津化学试剂厂，分析纯；甲苯，天 津天泰精细化学品有限公司，分析纯． Bruker H AV-600 Vector-22型红外光谱仪(KBr压片)；1NMR谱使用BrukerNMR谱仪测定， 19F AV-400 Lel0A型GPC分析仪； NMR谱使用BrukerNMR谱仪测定，溶剂为DMSO—d6；Shimadzu Perkin．ElmerDSC 7型示差扫描量热分析仪，氮气保护，升温速率10℃／min；Perkin—ElmerP州S Diamond AE一1型万能试验机测定聚合物力学性 TG／DTA型热失重分析仪，氮气保护．采用ShimadZH mmx4．03mm×20．00 mm／min． 能，样条尺寸：3．12 mm，拉伸速率为8 1．2聚合物的合成在装有机械搅拌、温度计和通氮气的1000mL三颈瓶中依次加入43．64 g(0．20 m01)4，4’．二氟二苯酮、50．05g(0．16m01)双酚A、13．59t001)六氟双酚A，28．98g(0．21m01) g(0．04 无水碳酸钾、195mL环丁砜(固含量为30％)和100mL甲苯，搅拌升温至120℃反应2h，将反应生成 的水完全带出后，继续升温放出甲苯．最后升温至230℃继续反应3h，反应产物于冷水中出料，粗产 h，得到白 品经粉碎机粉碎，用蒸馏水煮沸洗涤6～8次以除去环丁砜和无机盐，最后在120℃干燥12 色含氟聚芳醚酮粉末。反应式见Scheme1。GPC测得6F—PEEK分子量为12000． 0 CH3 F—二卜8—二卜F+Ho—二卜幸—(：卜oH+Hp咖 ＆￡坠． CH3 各R Sulfo