无机纳米氧化铝聚酰亚胺复合膜的表征.pdfVIP

第28卷，第3期 光谱学与光谱分析 C01．28．No．3。pp707—710 200 and March，2008 8年3月 SpectroscopySpectralAnalysis 无机纳米氧化铝／聚酰亚胺复合膜的表征 周浩然，赵德明，刘新刚，林 飞，范 勇 哈尔滨理工大学材料科学与工程学院，黑龙江哈尔滨150040 摘要研究无机纳米掺杂有机复合薄膜力学性能、热学性能、电学性能变化规律的关键在于快速、准确地 掌握复合膜中纳米无机物的掺入量及其颗粒大小和分布状态。文章通过X射线荧光光谱、红外光谱、扫描电 子显微镜、原子力显微镜等测试方法对无机纳米氧化铝／聚酰亚胺复合薄膜的三氧化二铝掺入量、化学结构 及表面形貌进行了表征分析(该材料为本研究室制备的)。结果表明：聚酰亚胺有机相与三氧化二铝无机相 之间形成了键联型复合杂化体系；三氧化二铝粒子呈纳米级均匀地分散在聚酰亚胺基体中，颗粒直径均在 50 nrn以下；利用X射线荧光光谱法测定出三氧化二铝的质量含量为7．9％，利用该方法定性、定量分析无 机纳米掺杂有机复合薄膜材料中的无机组分具有样品不需要预处理、不需要加载电荷(可用于分析绝缘材 料)、非接触性、非破坏性、速度快、准确度高等优点。 关键词聚酰亚胺(PI)；纳米三氧化二铝；X射线荧光光谱；原子力显微镜；表征 中图分类号：0657．3；0652．2文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2008}03-0707-04 对复合材料的组分进行准确地表征，在薄膜材料的研究 引 言 和应用中有极其重要的意义，测定薄膜材料组分的方法有很 多，如：化学酸浸法、光学干涉仪法、接触式电磁法、透射电 聚酰亚胺(PI)的发展已有近半个世纪，应用非常广泛。镜法、扫描电镜等，但是都有各自的局限性[7’8]。X射线荧光 为了进一步提高物理性能和其他功能特性，国内外学者作了 光谱仪是利用原子放出的X射线荧光来定量元素组成L9’10】， 大量的研究工作，并已经取得了一定的成果[1’2]，当材料达用其对聚酰亚胺杂化膜进行成分分析未见有报道。 到纳米级尺寸后，其表面、界面以及晶粒内部结构都发生根 本性变化。由于晶粒细小，产生高浓度晶界，及由此产生的 1分析仪器与方法 小尺寸量子效应和晶界效应，使其具有许多优异的性能，纳 米复合材料得到了广泛的研究和应用，用无机纳米粒子改善 聚酰亚胺性能就属于其中一类【3“]。 分别测定聚酰胺酸、氧化铝掺杂聚酰亚胺薄膜的m吸收特 目前掺杂聚酰亚胺的研究中，S蛾纳米颗粒掺杂研究较 征谱带，分辨率：0．5era-1，扫描次数：16次，测量范围： 4 多，纳米AJ203掺杂研究较少。例如：禹坤等在聚酰亚胺基 000～400咖～。 nl 体中掺人4％的眦Q，其扫描电镜图中显示团聚就已经很 采用美国Veeco公司NanoScopea型原子力显微镜 (√蟠M)观测氧化铝杂化聚酰亚胺薄膜的表面形貌。 严重[5]。氧化铝(A如03)是一种重要的增强、抗磨无机材料， 杂化PI薄膜中氧化铝颗粒的大小、分布的状态及稳定性对 采用荷兰帕纳科公司AXlOS型X射线荧光光谱仪(Rh 材料的力学性能、电学性能有非常大的影响。纳米颗粒实现 靶、功率4kW、电压30kV、电流60mA)对杂化膜进行成分 性能提高的关键在于纳米颗粒在聚酰亚胺基体中良好的分散 分析。 和两者间弹性界面层的形成