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简单水热法制备棒状纳米氧化锌及其表征.pdf
李世帅等:简单水热法制备棒状纳米氧化锌及其表征
简单水热法制备樟状纳米氧化锌及其表征。
李世帅1,冯秀鹏1,黄金昭1,张仲1,陶冶微2
(1.济南大学理学院,山东济南250022;2.南京邮电大学理学院,江苏南京210003)
摘要: 以Zn(NO。)2和NaOH为原料,在不使
用任何添加剂的条件下,采用水热合成法在不同的 为原料,在不适用任何添加剂和分散剂的条件下,通
合成时间和合成温度下制备棒状纳米ZnO颗粒。 过变化合成时间和温度制备出了结晶良好的棒状纳
通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、光致发米ZnO颗粒。并研究了结晶最好的一组样品的光
光谱(PL)、电导率测试对样品进行表征。结果表电性质。
明,所制备的纳米ZnO粉末具有六方红锌矿结构并
2 头 验
沿(101)面择优生长;随着合成时间和温度的增加,
样品的纯度逐渐增加;合成时间为25h,温度为
200℃时,样品的结晶最好,样品基本成棒状,平均直 中,加入100mL的去离子水使其充分溶解。在Zn
径约为30~40rim,长度约为300~400rim、电阻率 NaOH(粉末,分析纯)。开
(NO。)。溶液中加入409
最大,且在376nm和500~600nm处有明显发射现始时烧杯中出现大量的絮状沉淀,用玻璃棒不断搅
象。深入分析了上述结果的形成原因。 拌至溶液澄清。此时溶液中Zn2+与OH一摩尔比约
关键词: 水热合成;纳米ZnO;光致发光;电阻率;
缺陷能级 50mL去离子水,超声40min。将超声后的溶液转移
中图分类号:0482.31 文献标识码:A 至高压釜中至其容积的60%~70%,密封。把高压
文章编号:1001-9731(2010)增刊I—Oll3一04
釜放人真空干燥箱中,一定的温度和时间后,将高压
釜从干燥箱中取出并冷却至室温,打开高压釜过滤
1 引 言
出里面的沉淀并用去离子水反复冲洗沉淀。将沉淀
ZnO作为一种Ⅱ一Ⅵ族直接带隙宽禁带半导体, 脱水干燥得ZnO样品。制备的样品分两组,第1组
晶格常数a=0.325nm,c=O.52nm,室温下的禁带
宽度约为3.37eV,激子束缚能为60meV,远大于
ZnSe(20meV)和GaN(21meV)。ZnO具有特殊的
光电特性,因此被誉为第三代光电子半导体材料被 样品,仅对比方便而标记不同)。
广泛运用在光电子学等交叉学科领域中,如紫外发
3结果与讨论
射电子器件、紫外激光器件,变压器等[1_3]。ZnO的
制备方法很多有溶胶一凝胶法,直接沉淀法,均匀沉 3.1 X射线衍射与透射电镜分析
淀法,超声波合成法和喷雾热分解法,水热合成法 X射线衍射仪为D8ADVANCE型,由德国
等n。7]。其中水热合成是制备纳米材料的一种简单
有效的方法。在水热过程中添加不同的表面活性剂
可以合成不同形貌的纳米ZnO。Tao等人[8]用聚乙~90。,扫描速度为8。/min,工作电压为80kV,电流
二醇协助的水热反应合成了ZnO纳米棒,Hou等为10mA。所得样品的X射线图谱见图1。A衍射
人嘲用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活
峰的峰位与诸多文献给出的ZnO的X射线衍射峰
性剂通过水热反应合成了一维结构的管状ZnO纳 位基本一致,相比于诸多文献中所描述的纤锌矿结
card
构,我们通过与标准卡片JCPDS36—1451对比
米须,Zhang等人[10]也用
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