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纳米xCuFe2O4amp;#183;(1-x)Fe3O4固溶体的制备与表征.pdf
助 锨 材 井
04固溶体的制备与表征。
纳米xCuFe204·(1一z)Fe3
林 云1,彭华乔2,林展如1
摘 要: 合成了4种不同铜含量的问苯二甲酰二茂
铁二乙酰腙配位聚合物(PFZCu),然后在高温(600~
光谱仪测;本征性饱和磁化强度用MPMS-7型超导量
800℃)热解制得粒径为10~25nm的固溶体
DESIGN,INC.
xCuFe204·(1--x)Fe30.(0工1),采用XRD、ICP、子强磁计(SQUID)测(QUANTUM
XPS、SEM及超导强磁计(SQUID)对其进行了系统表U.S.),最大外加磁磁强度1.6×106A/m。
征。热解机理分析表明,600℃以上生成的热解产物为 2.2 间苯二甲酰二茂铁二乙酰腙铜配位聚合物
四方相纳米混合尖晶石结构固溶体。在5及300K (PFZCu)的制备
O‘(z=0.8)的饱和磁化强 操作是在150ml三口瓶中,加入按文献[4]合成的
时,xCuFe2o.·(1--x)Fe3
度(M.),剩余磁化强度(Mr)及矫顽力(H。)分别为
39.01及36.51、3.19及1.90A·m2/kg}9313.2及
4457.6A/m,固溶体的磁参数(M:,Mr及H。)随Cu含
量的减少缓慢增加。 回流6h,过滤,黑色沉淀物用沸水,热乙醇洗涤.在
关键词: 配位聚合物;热解;表征;固溶体
中图分类号:0614.81.1 文献标识码:A 酰二茂铁二乙酰腙铜配位聚合物(PFZCu。)。用类似
文章编号:1001-9731(2009)06-0912—03
1 引 言
M一基铁酸盐是MFe。q·Fe。o‘固溶体,式中M示。
为非铁金属离子,它作为磁性吸附剂已应用于处理水 2.3
中的重金属[1’2]。然而,近年来,随着信息产业的迅猛 典型的实例是将上述制备的4种铜配位聚合物
发展及高科技急需的许多特殊用途,Manners[33首次
将高分子量的二茂铁硅烷聚合物(PFS)在1000℃高温
下热解,得到具特殊结构的纳米磁性陶瓷材料,但热解 温至600℃,恒温2h冷却后取出。元素分析表明,制
得x=0.8、0.6、0.4及0.2的4种xCuFe2O‘·(1--x)
产物的饱和磁化强度仅约为3.5A·m2/kg。基于其
潜在的应用价值,我们结合M一基铁酸盐磁性能较高及
纳米磁性陶瓷的制备技术,研制成可用于微波通信的 到不同的热解产物。
纳米磁性新材料。因此,首先合成了可溶性的间苯二
3结果和讨论
甲酰二茂铁二乙酰腙(PFZ),通过控制它与Cu
3.1 固溶体的XRD研究
(OAC)2·2H:O反应的配位率,制备了不同Cu、Fe含
量的配位聚合物(PFZCu),并经高温热解制得粒径为
·(1-x)Fc3
10~25mm的四方相纳米混合尖晶石结构xCuFe20.
·(1--x)Fe3o|固溶体。
l 1
XRD,而图1(a)为按n(Fe3q)l
2实验
机械混合物的谱图,它的谱线基本上为Fe。O|及
2.1试剂及测试仪器
化学反应在精制的高纯氮保护下用Schlenk技术
进行,所有试剂都是分析纯。X射线衍射(XRD)用美
国X
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