表面具有孔洞的硫化铅微立方体的制备及表征.pdfVIP

助 锨 财 斟 表面具有孔洞的硫化铅微立方体的制备及表征。 陈广义1，张万喜1’2，魏志勇1，梁继才1’2 (1．大连理工大学工业装备结构分析国家重点实验室运载工程与力学学部汽车工程学院，辽宁大连116024； 2．吉林大学材料科学与工程学院，吉林长春130025) 摘 要： 运用水热法再经过高温煅烧处理制备出了 团聚少以及纯度高等特点，因此在微纳米材料的宏量 表面具有孔洞的硫化铅立方体。立方体的边长在 制备方面表现出极大的优越性[10~12]。本文采用硝酸 10／1m左右，表面孔洞的直径在1～2pm之间。考察了铅和硫代乙酰胺(TAA)作为反应物，以葡萄糖为形貌 反应条件对产物的影响规律，结果表明反应时间对产 控制剂，采用水热法制备出了表面具有纳米孔洞的 物的形貌有着重大的影响，随着反应时间的增加，PbS 晶体由完整的微立方体逐步转变为表面具有孔洞的立 方体结构，同时体系中葡萄糖的存在对于这种新颖结 以及选区电子衍射(SAED)等分析手段对得到的样品 构的形成也起到了至关重要的作用，运用X射线粉末 进行了细致的表征。 衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电 2试验 镜(HRTEM)、电子衍射(ED)等对所得产物进行了系 统的表征。并对其生长机理进行了初步的探讨。 2．1试剂及仪器 关键词：水热法；硫化铅；微立方体；表面孔洞 中图分类号：TQl34．33 文献标识码：A (TAA，国药集团)，葡萄糖(C。H。206，国药集团)，无水 文章编号：lOol一9731(2009】12—2100-04乙醇(c2H。OH，国药集团)，以上试剂均为分析纯。 RigakuD／Max-3A 1 引 言 0L 硫化铅是一种重要的Ⅳ一Ⅵ族半导体材料，具有立 透射电子显微镜(TEM)。 方岩盐型的晶体结构。室温下PbS的能带间隙仅为 2．2试验方法 0．41eV[1]，是红外检测器的理想材料C23。由于PbS材 料的激子波尔半径大(18nm)，故可广泛应用于研究纳 米粒子的量子尺寸效应[3]。近年来，对微纳尺度硫化 铅材料的研究表明它具有许多特殊的性质，具有广阔 的葡萄糖溶液中，二者搅拌混合后再加入0．19的 的应用前景，如PbS纳米粒子具有优异的三阶非线性 光学性质，在给定的粒子尺寸范围内，其3次非线性光 的不锈钢反应釜中，扭紧釜盖，将其放人烘箱中加热至 学性能大约是GaAs的30倍，CdS的1000倍，因此在 使其在传感器‘¨、红外探测器嘲、以及光学开关[6]等多 釜自然冷却后，将反应后的溶液进行离心分离得到沉 个领域具有广阔的应用价值。PbS材料的性能与其微 淀，依次用去离子水和无水乙醇各洗两次，放入烘箱 观形貌有着直接的联系，近年来，运用各种合成方法已 中60℃干燥后得到PbS和碳的混合粉体，然后在 经制备出了多种形貌的PbS微纳米材料，如Qian等[7]550℃的条件下对上述粉体煅烧4h以除去其中的碳元 在表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)辅助下，通过两素即可得到纯净的PbS。 相界面反应合成出了PbS纳米棒；Kuang等[8]在 3结果与讨论 CTAB的辅助下，用醋酸铅和硫脲作为反应物制备出 了树枝状的PbS纳米结构；Zhu利用Pb—TGA配合物图1是水热后再经550℃煅烧处理4h后得到的 纳米线作为模板制备出PbS纳米管等∞]。 从应用的角度考虑，探索条件更为温和、方法更为 明所得产物为纯面心立方相岩盐结构PbS[空间群： 简单、适宜大量生产具有良好晶型的微纳米材料的制 备技术仍然是目前面临的一个很大的挑战，水热法因 为具有反应条件温和、污染小、成本较低、产物结晶好、 ·基金项目：国家高技术研究发展计划(863计划)资助项目(2005AA001650) 收到初稿Et期：200