超声化学法合成聚苯胺及其表征.pdfVIP

助 锨 对 抖 2009年第12期(40)卷 超声化学法合成聚苯胺及其表征’ 付志兵，唐永建，王朝阳 (中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳621900) 摘要： 采用超声化学法，在没有任何模版的条件下 的进行，并可能形成一些意想不到的模版作用。 合成了产物纯净、尺寸单一的纳米棒状聚苯胺，采用 2 实 验 SEM、XRD、TG和BET等方法对产物进行了表征。 研究表明，氧化剂过硫酸铵的用量与产率存在较大关 试验所用试剂均为分析纯，主要试剂有：浓盐酸、 联，氧化荆和苯胺单体的物质的量比1：1时可以达到 苯胺、苯和过硫酸铵等，苯胺经减压蒸馏处理，其它试 最大产率；盐酸浓度对产物形貌有较大影响，只有盐酸 剂直接使用。典型的制备过程：称取一定量的过硫酸 浓度达到一定程度才可以得到纳米棒状聚苯胺；超声 铵并将之溶解在定量的水中，再加入一定量的浓盐酸 t 化学法合成的聚苯胺比表面积要大大高于市售和机械 备用。按体积比1 1往反应瓶中加入苯胺的苯溶液 搅拌法合成的聚苯胺，比表面积可达29．5m2／g。 关键词：超声化学法；聚苯胺；纳米棒 钛合金探头(直径1．29cm)插入溶液中。反应瓶置于 中图分类号：TB381 文献标识码：A 5℃的水浴，在超声作用下往反应体系中缓慢滴加过硫 文章编号：1001—9731(2009)12—2020—03酸铵溶液，反应体系由乳白色迅速变成墨绿色。反应 完成后经抽虑、蒸馏水和乙醇洗涤、真空干燥后得到墨 1 引 言 绿色粉末。样品采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线 在众多的导电聚合物中，聚苯胺由于原料价格低、 合成简单、导电率高、环境稳定性好等优点，被认为是 表征。 最具应用前景的导电高分子材料n~3]。自2002年S． 3结果讨论 J．Cho等人[4]报道市售聚苯胺经盐酸掺杂后在常温及 9．3MPa条件下可逆储氢量可达6％(质量分数)以来，3．1氧化剂用量及反应时问的选择 导电聚合物在储氢方面的应用引起了极大的关注，也 图1为氧化剂用量与产率间的关系曲线。当氧化 可能作为一种氘氚燃料吸附材料在ICF中得到应用。 剂和过硫酸铵的物质的量比为1：1时，聚苯胺产率可 众所周知，材料的很多性能与材料的微观结构是紧密 以达到85％左右，使用超声处理和搅拌条件下两者相 相关的，特别是氢的吸附材料，其性能与其表面性能密 差不大，故以下试验不特别说明均采用氧化剂和过硫 切相关。聚苯胺的微观结构研究较多的有纳米线、纳 酸铵的物质量比为1；1。在搅拌条件下，反应2h后 米管和纳米球型粒子，合成这些形状的方法主要是模 聚苯胺的产率就可以达到最大值，而采用超声处理反 版法，包括硬模版和软模版两种，但模版去除都会存在 应只需要迸行5～lOmin。从而可以看出，超声波可以 一定的困难[5]。本文通过超声化学法在没有任何模版 大大加快反应进程，提高反应效率。 的条件下合成了纳米棒状的聚苯胺。这种方法的优势 是反应快速，产物容易纯化，可以快速地不需要任何后 处理就可得到大量纯净的、颗粒尺寸分布单一的纳米 棒状聚苯胺。 近年来，超声化学法已经广泛用来制备各种纳米 材料[6~8]。超声波引起的化学效应，主要是由于空化 效应引起的，即在超声波作用下，液体中气泡形成、生 长并在几微秒内崩溃，从而产生局部高温高压，温度可 x 图1 聚苯胺产率与氧化荆用