超纯超微精煤的制备及表征.pdfVIP

第2期 选 煤 技 术 No．2 1Q!Q堡!旦 垦Q垒圣 呈垦墨里垒坚垒!!Q璺 !曼垦型塑Q!：Q壁! 垒巳垦!Q!Q 文章编号：100I一357II 2010)02一0001—03 超纯超微精煤的制备及表征 李保民1，田誉娇1，谢瑞伦2，张海侠‘，隋世强1，庞艳永1，周长春1，魏贤勇L3 221l (I．中国矿业大学化工学院，江苏徐州 16；2．济宁碳素晨光集团煤化研发中心，山东 济宁272053；3．武汉科技大学湖北省煤转化与新型炭材料重点实验室，湖北武汉430081) 摘要：在室温。g-压下，通过对两种变质程度不同的烟煤进行CS：／NMP混合溶剂萃取和反萃取， 制备出两种棕褐色的精煤颗粒，并用透射电子显微镜(TEM)和红外光谱(FTIR)对其结构进 行表征，结果表明：两种精煤颗粒超细微，粒径达到纳米级；颗粒近乎无灰，主要基团为脂肪 族、醌基与芳酮、酚醇醚及取代芳烃。 关键词：超纯超微精煤；制备；萃取；反萃取；表征；纳米级 中图书分类号：TD94 文献标识码：A 煤结构的研究始终是煤科学中最基础、最本质 1．1 仪器设备与试剂 和最核心的问题。现在人们主要是通过对煤的烷基 试验用仪器设备有：日本岛津公司JEM一 化、酰基化和选择性氧化等化学方法与色谱／质谱 200CX透射电子显微镜；美国Nicolet Magna公司 联用光谱、核磁共振谱等物理方法相结合来寻求尽 BPI 可能多的有关碳骨架的信息及H、O、N、S等原 10S精密电子分析天平；山东鄄城新华仪器厂 子与碳骨架的连接方式¨1。 84一l型恒温磁力搅拌器；日本HimacCR22E型高 一般来说，煤颗粒的大小影响着煤的反应性， 速离心机；上海医用恒温设备厂DZF一3型真空干 煤颗粒越小，比表面积越大，表面自由能就越高， 燥箱；瑞士华仪公司BtiCHIR一134旋转蒸发仪。 反应活性就越大。迄今，无论是将煤用于烷基化、 所用的二硫化碳(CS：)、N一甲基一2一吡咯 酰基化，还是选择性氧化。煤颗粒的前处理都是将 烷酮(NMP)均为市售分析纯试剂。溶剂经旋转 煤样用物理方法粉碎研磨处理至微米级。本研究采 蒸发仪精制后使用。 用混合溶剂CS：／NMP对两种烟煤进行萃取和反萃1．2试验方法 取，得到了两种超纯超微的棕褐色精煤颗粒，通过 1．2．I精煤的制备 对制得的精煤进行TEM和FTIR表征，可以确定其 考虑到煤阶对混合溶剂萃取率的影响，试验选 粒径超细微，达到了纳米级，并近乎无灰。而将该 用了萃取率比较高的两种烟煤：淮北童亭肥煤 纳米级的精煤颗粒用于煤结构的研究会得到关于煤 (TT)和徐州夹河气煤(XZ)，其元素分析和工业 结构更丰富和更可靠的信息。 分析见表l。将原煤样经球磨机研磨。200目 (0．074mm)过筛，在100。C下真空干燥Ih备 l 试验 用。 裹1 TT和xz煤样的工业分析和元素分析 埘。／％ mL 准确称取2．0g上述两种煤样，放入250