逐滴一步反应法合成L-赖氨酸缩香兰素席夫碱铜配合物及其表征.pdfVIP

2008年6月 郑州大学学报(工学版) Jun． 2008 of V01．29No．2 第29卷第2期 JoumalZhengzhouUniVe碍ity(EngineeringScience) 文章编号：167l一6833(2008)02—0120—03 逐滴一步反应法合成L一赖氨酸缩香兰素席夫碱铜 配合物及其表征 李 群，杨 蕊，赵昔慧 (青岛大学化学化工与环境学院应用化学系，山东青岛266071) 摘 要：为了解决香兰素及其席夫碱配体在空气中易于氧化的问题，笔者打破席夫碱配合物分步合成 法的常规思路，采用逐滴一步反应法合成了L一赖氨酸缩香草醛Schiff碱的铜配合物，产物收率约为 62％．通过元素分析、红外光谱、紫外光谱等方法对产物进行了表征，推测其可能的结构为四核环式结构 配合物，分子式为C∞HHCu4NsOl2·2H20． 关键词：L一赖氨酸缩香兰素席夫碱铜配合物；L一赖氨酸；香兰素；合成；表征 中图分类号：0629．7l 文献标识码：A FT·1R(美国The珊。Nic。let)；自动元素分析仪· 0 引言 L一赖氨酸席夫碱类金属配合物可作为抗癌 ：H礴H+c智醛虬托 药物、维生素B。转氨基催化剂、载体和抗02一剂 等以’；香兰素席夫碱类金属配合物可用作仿酶 催化剂、抑菌剂旧1，且对O“有较明显的抑制作 用，它们的应用研究已引起人们的广泛关注¨“1． 目前，制备席夫碱金属配合物普遍采用的是 分步合成法(stepbystepreaction)o¨，但由于香兰 素及其席夫碱配体在空气中易于氧化，所以合成 比较困难．李家贵、朱万仁采用先制备香兰素衍生 1．2 实验过程 称取0．03 物再合成配体及配合物的方法合成了香兰素衍生 mol(约5．48g)L一赖氨酸盐酸盐 物缩氨基酸席夫碱铜、锌配合物，反应复杂，耗 于三口烧瓶中，加入适量无水乙醇溶液，加热，至 时¨圳；陆晓红、林秋月、贺新前等制备了香兰素 60℃，用氢氧化钠和氨水调节pH值至8，搅拌至 缩赖氨酸席夫碱配体及其稀土配合物¨0。¨】，但需 全部溶解．向上述三口烧瓶中加入溶有等物质的 量的氯化铜(约5．1l 氮气保护．L一赖氨酸缩香草醛Schi珏碱的铜配合 g)无水乙醇溶液，加热回 流，反应4—5h．用滴管向上述反应液中缓慢滴加 物(LVS—Cu)目前尚未见报道．笔者拟简化传统合 成工艺，提出了“逐滴一步反应法(dropbydrop 等摩尔的香兰素(约4．56g)无水乙醇溶液，边滴 加边反应，反应6—8h，生成深蓝色固体沉淀．抽 reaction，以下简写为DDR)”合成LVS-Cu的 思路． 滤，用无水乙醇洗涤至滤液为无色，真空干燥保 存，产物收率约为62％． 1 实验部分 2结果与讨论 1．1试剂与仪器 L一赖氨酸盐酸盐、无水乙醇、香兰素、氯化 2．1产物的物理性质 使用wRS．1 铜均为分析纯；WRS-1B数字显示熔点仪；日立 B数字显示熔点测定仪将干燥后