9.分离方法(54学时2011).ppt

第十章 分离方法第一节 概述 检测待测组分与干扰组分的分离或富集的效果 1 回收率(%)=(分离后测得的量/原来含量)×100 2 分离效果:即待测组分与干扰成分是否完全分离 3 分离富集方法应该简便。 4常用方法：沉淀分离、液液萃取、离子交换、气浮、挥发、蒸馏分离。重点介绍：液液萃取和离子交换。 第二节 沉淀分离法第三节 共沉淀分离法 一.沉淀分离法(适于常量组分的分离)（了解） 分为无机沉淀剂和有机沉淀剂. 二.共沉淀分离法(适于微量组分的分离和富集) 向含待测的微量组分溶液加入沉淀剂,再加入另一种能与沉淀剂形成沉淀的离子,这个沉淀就作为载体(亦称共沉淀剂),可将微量组分定量地共沉淀下来,最后将沉淀溶于少量溶剂中(或其它手段),就可达到分离和富集的目的. 分为无机共沉淀剂和有机共沉淀剂. * 第四节 液－液萃取分离法 1.定义; 利用与水不相混的有机溶剂(或萃取剂加溶剂),同试液一起振荡,试液中一些组分进入有机相,另一些组分仍留在水相. 2.作用:分离和富集 3.特点:操作简便,快速,设备简单. * (一)萃取分离基本参数 (重点掌握) 1.分配系数: Kd=[A]有/[A]水 （ [A]代表平衡浓度） 与溶质和溶剂的特性及温度有关,只适于溶质在两相中的存在形式相同,没有离解和缔合等副反应. 温度一定, Kd为常数. 2.分配比: D=c有/c水 c有: 溶质在有机相中各种化学形式的总浓度 c水: 溶质在水相中各种化学形式的总浓度 所以,D除受温度影响,还受溶质浓度和水相酸度等影响. 思考: Kd和D何时相等? * 第四节 液－液萃取分离法 3.萃取率(萃取百分率): E%=(c有 V有 )/ (c水V水 + c有 V有 )×100 或经数学转换:E%=D/(D+P)×100 (P=V水/V有 称为相比) 所以E%由分配比和相比决定. 掌握有关萃取率的计算:参考P341 例 由此掌握同量有机溶剂,萃取次数越多,效果越好.连续萃取多次的方法可提高萃取率. * (二).溶剂萃取的主要类型及萃取条件. 无机水合离子(亲水性)通过加入疏水性基团转为疏水 性物质进入有机相. 1.简单分子萃取体系: 被萃物在水相和有机相中都以中 性分子的形式存在，被萃物的萃取过程为物理过程。 2.中性络合物萃取体系(适于常量组分或基体元素分离) 被萃物是中性分子；萃取剂本身也是中性分子； 萃取剂与被萃物结合，生成难溶于水的中性络合物。 3.螯合萃取体系(适于微量和痕量组分分离) 萃取剂是螯合剂，既溶于水也溶于有机溶剂，螯合剂在水相中与金属离子生成中性螯合物，一般螯合物在两相中的分配比相当高，虽然其溶解度不大。 4.离子缔合物萃取体系(适于常量组分分离) * (三).萃取分离技术 1.萃取方式:单级萃取,多级萃取和连续萃取(讲解其装置) 2.分层: 3.洗涤:进一步消除干扰组.洗涤液基本组成同试液,但不含试样。 4.反萃取:为何进行这一步? * 第五节 离子交换分离法 （一）概述 定义:利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应来进行分离的方法. 优点:分离效果高; 缺点:操作时间长.只用于解决比较困难的分离问题. 分为:无机离子交换剂:使用的pH范围窄,交换容量小,需时长,但耐高温,耐辐射和耐酸性. 有机离子交换剂:使用的pH范围宽,交换容量大,应用普遍. * (二).有机离子交换剂的分类和结构: 1.分类: 凝胶型：遇水溶胀，水分子进入树脂内部，干燥时失去交换能力。 大孔型：制法类似凝胶型，制备过程加入扩孔技术，具有永久性微孔，因而表面积大，离子交换快，但价格昂贵。(参见P349:图10-2) 2.结构:高分子聚合物骨架（具有足够的机械强度）+功能基团(离子交换反应基础)组成网状结构. * (二).有机离子交换剂的分类和结构: