9中药制剂质量标准的制定.ppt

耐用性—气相色谱法 不同品牌或批号的色谱柱 固定相 不同类型的担体 柱温，进样口和检测器温度等 * 耐用性—薄层色谱法 不同品牌的薄层板 点样方式 薄层展开时温度及相对湿度的变化 * 含量限度 根据实测数据（临床用样品至少有三批、6个数 据，生产用样品至少有10批、20个数据）制订。 含量限度一般规定： 低限 按照其标示量制订含量测定用的百分限（幅）度。 毒性成分的含量必须规定幅度。 * 含量限度 1.规定一定幅度－用于毒性成分：如保赤散 方式 每g含朱砂以HgS计，应为0.21－0.25g 2.规定标示量－用于含量高的纯物质 3.规定下限－多数制剂使用：如：“以… 计，含量不低于…” * 含量测定用对照品 1.国家药品标准收载者－可直接采用，必须是中国药品生物制品检定所统一下的。 2.未收载者按下列要求制备和提供资料一同 上报。 * 九、功能与主治 说明理由 十、用法、用量 十一、注意 十二、规格 ：应与常规服用习惯相吻合 十三、贮藏：说明理由 * 中药制剂质量标准的主要内容 名称 处方 制法 性状 鉴别 检查 浸出物 含量测定 功能与主治 用法与用量 注意 规格 贮藏 有效期 * 第四节 中药制剂的稳定性研究 * 一、影响中药制剂质量稳定性因素 内在因素：本身存在的活性酶，使某 些成分酶解。 生物因素 外在因素：微生物污染引起的霉变、 腐变等。 物理因素：物理性能的改变。如片剂碎裂、口服 液的沉淀等。 化学因素：成分之间或成分本身的化学变化。 * 二、中药制剂稳定性考察内容  （一）考察项目 根据该药品的质量标准(草案)，结合“中药新药质量稳定性研究的技术要求”中各对应剂型的稳定性考核项目拟定。 * 二、中药制剂稳定性考察内容  （二）考察时间 具体时间按各种剂型要求的不同进行选择 初步稳定性试验：0、1、2、3、6每月各一次 稳定性试验 ：三个月考核一次，然后每半年一次 * 二、中药制剂稳定性考察内容 （三）考察方法 1.留样观察法：样品在正常室温条件下贮存、观察、测定与实际条件一致，结果真实，是常用方法，但比较费时。 * 二、中药制剂稳定性考察内容 低温法 2.加速试验方法 恒温法 升温法 * 二、中药制剂稳定性考察内容 （四）结论 1.稳定性试验报送的资料，应包括试验方法、条件、内容、结果、结论、文献资料及相应的图表。 2.试验结果应有文字描述，不能仅用简单的“＋”“－”号或“符合规定”表示。 * 二、中药制剂稳定性考察内容 （五）注意事项 1. 含量测定方法中，有些化学成分测定的是分解后的产物，如大黄中蒽醌类化合物的测定，在稳定性考察研究中就无法说明制剂在贮存期间是否分解及分解的程度。 2．中药制剂中性状的改变程度目前还没有一个明确的判断标准.要综合其它指标的检测进行判断. * 质量分析方案设计 乐脉颗粒的质量分析方案设计 处方组成:丹参、川芎、赤芍、红花、香附 木香、山楂 制法：以上七味，经煎煮、滤过、浓缩至稠膏，与 乳糖流化干燥，制成颗粒。 要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分 析方法 * 质量分析方案设计 四物合剂的质量分析方案设计 处方组成:当归、川芎、白芍、熟地黄 制法：以上四味，经适宜提取、浓缩、加水混匀， 制成合剂。 要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分 析方法 * 质量分析方案设计 护肝片的质量分析方案设计 处方组成:柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、 绿豆 制法：以上六味，经适宜煎煮、滤过、浓缩、干燥、粉碎、 混匀， 制颗粒、压制成片，包糖衣，即得。