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第二章 样品的采集与处理 1 样品的采集 样品的采集 样品的分类 采样的一般方法 样品的制备 样品的保存 2 样品的预处理 样品的预处理目的 样品的预处理原则 样品的预处理方法 第一节 样品的采集 一、样品的采集 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 正确采样的意义： 正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 二、样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检 样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。 三、采样的一般方法 1、随机抽样 2、代表性抽样 —可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。 注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。 四、样品的制备 对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低，粉碎过筛 ；含水较高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎过筛 液体、浆体—搅拌混合均匀 互不相溶的液体—先分离，再取样 特殊样品—根据要求特殊处理 具体的食品样品： ①颗粒状：如粮食、奶粉等，每一包装由上、中、下三层取样，四分法得平均。 ②液体样品：蜂蜜、饮料等，上中下三层或四角及中部取样。 ③鱼、肉、果蔬等不均匀样品：对各个部分分别取样，可食部分取样，然后用组织粉碎机搅匀。 ④小包装样品： ⑤罐头：按生产班次取样数为1/3000，尾数超过1000的增取一罐；生产数量大、超过20000罐的，可按1/10000取样。 五、样品的保存 样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止待测组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状态 理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检 微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。阴性样品可及时处理。 第二节 样品的预处理 一、预处理目的 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩 二、预处理原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩 三、预处理的步骤 四、预处理的方法 提取 浸提 针对固体样品 使待测组分转移到提取液中 萃取 针对液体样品 利用某组分在互不相溶的溶剂中分配系数不同从一种溶剂转移到另一溶剂，从而达到使待测组分与杂质分离的目的。 可以看出，提取的关键是选择合适的溶剂。 提取溶剂的选择 原则： 对被测物有最大溶解度，对杂质有最小溶解度。 原理： 相似相溶。综合考虑待测物、样品原溶液和提取剂的极性。 提取方法与仪器装置 方法1 捣碎和匀浆法 适用于含水量较大的样品 组织捣碎机或匀浆机 少量多次 方法2 振荡法 适用于粉状样品 振荡器 方法3 超声波法 使用超声波仪 效率较高的提取方法 方法4 索氏提取法 适用于耐热脂溶性成分的提取 使用低沸点溶剂 可完全提取 方法5 超临界流体萃取（SFE） 适合于高沸点或热敏性成分的提取 二氧化碳是首选的超临界萃取剂 净化 去除杂质的过程称为净化。 净化的方法如下： 萃取法：适合于液体样品，少量多次。 化学法：通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，与原体系分离。 磺化法、皂化法 层析法：强净化方法 浓缩 样品在经过提取、净化等步骤之后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测。所以浓缩的目的就是要减小样品体积，提高待测物浓度。 浓缩的方法 常压浓缩 适于非挥发性组分，溶剂沸点低。 减压浓缩 是溶剂瓶内压力变小，减低溶剂沸点。 适于热不稳定或易挥发组分而溶剂沸点高的体系。 氮气吹干 适用于不耐氧化组分 冷冻干燥 冷