食品理化检验水分测定.ppt

* * * * * 固体样品：磨碎（粉碎） 液态样品：低温浓缩 干燥箱 样品的预处理 水量﹥16%（面包）：两步干燥法 切成薄片风干15～20h 干燥箱 浓稠液体（糖浆、炼乳等）：表面易节壳 加入海砂（预先干燥至恒重） 烘箱预热 称量瓶恒重m3 准确称样+称量瓶重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重 准确称样+称量瓶重 m2 水分的计算： 水分% = ×100% m1——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，g； m2——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，g； m3——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，g。 常压干燥法操作过程 (m1 - m2) (m1 - m3) 注意事项 水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。 称量瓶从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。 干燥器里面变色硅胶变红时，需及时换出，置135℃左右烘2~3小时使其再生后再用。 减压干燥法 原理 利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 适用范围 100℃加热易分解、变质的食品 不易除去结合水的 如：糖浆、高脂肪食品、果蔬等 仪器及装置 真空烘箱（带真空泵、干燥瓶、安全瓶） 干燥瓶、安全瓶的作用： 除去样品蒸发出来的水分 除去烘箱恢复常压时空气中的水分 压力：40～53.3 KP (300～400mmHg) 温度：50～60 ℃ 时间：2 h 恒重标准：≤0.5 mg 真空干燥工作流程图 NaOH 蒸馏法 原理 两种互不相溶的液体体系的沸点低于各组分的沸点 食品中水分 + 甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出 分层 直接读出水的体积 P（H2O） =P大气压 ； P（A）=P大气压 水蒸气蒸馏：P总 =P（H2O） + P（A）=P大气压 温度 水的沸点100℃ 蒸馏法 特点： 加热温度比直接干燥法低 氧化、分解反应比直接干燥法低 适用范围： 易氧化、分解、热敏性 含有大量挥发性组分的样品 对于香料，是唯一的、公认的水分测定法 蒸馏法 步骤 准确称取一定样品 → 加入约50～75ml甲苯浸没样品 → 加热蒸馏 → 至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度 → 当刻度管水量不再增加→读数 从冷凝管顶端注入甲苯装满接收管 → 甲苯需精制 结果计算  水分(%)= 式中： V-----接受管内水的体积, ml W-----样品的质量 ,g。 常用的有机溶剂及选择依据 苯 甲苯?? 二甲苯 ? CCl4 密度 0.88? 0.86 0.86 ? 1.59 沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃ 与水共沸点 69.25 84.1 66.0 有比水轻的，也有比水重的 为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净 冷凝管上口填塞少量脱脂棉或装盛有氯化钙的干燥管 冷凝管尖端无水滴时，从冷凝管上口加入甲苯 说明及注意事项 结果产生误差的原因 样品中水分没有完全蒸发出来 水分附集在冷凝器和连接管内壁 水分溶解在有机溶剂中 生成了乳浊液 馏出了水溶性的成分 卡尔·费休法（Karl Fischer) 原理 I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI （ I2+SO2+3C5H5N+CH3OH ）+H2O 2 C5H5N ?HI+ C5H5N ?HSO4CH3 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂 最为专一，最为准确测定水分的化学方法 滴定终点的判断：过量1滴碘呈现红棕色 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，