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ICP基本知识

ICP-AES Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 在同心型雾化器上,通入试样溶液的毛细管被一股高速的与毛细管轴相平行的氩气流所包围,见右图。采用固定式结构,具有不用调节、雾化效率较高、记忆效应小、雾化稳定性好、耐酸(HF除外)等优点,但制作时各参数不易准确控制且毛细管容易堵塞。 * 雾化室 常用的雾化室有筒型、梨型和旋流雾化室。见下图: 旋流雾化室是圆锥形的,气溶胶以切线方向喷入雾化室并向下盘旋行进,这种运动产生了作用在雾滴上的离心力,从而将雾滴抛向器壁。在雾化室底部,气溶胶改变方向并与原来路线同轴地成更紧密的螺旋形向容器顶部移动。抛向器壁的大雾滴由底部的废液管排出,而小雾滴通入伸入容器顶部一小段管进入炬管。旋流雾化室具有高效、快速和记忆效应小的特点,在现代ICP中已得到广泛的应用。 * ICP光源的装置及其形成 炬管的组成:三层石英同心管组成。冷却(等离子)氩气以外管内壁相切的方向进入ICP炬管内,有效地解决了石英管壁的冷却问题。防止其被高温的ICP烧熔。炬管置于高频线圈的正中,线圈的下端距中管的上端2-4mm,水冷的线圈连接到高频发生器的输出端。高频电能通过线圈耦合到炬管内电离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时,则在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场如图所示。开始时,炬管中的原子氩并不导电,因而也不会形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离时,一旦在炬管内出现了导电的粒子,由于磁场的作用,其运动方向随磁场的频率而振荡,并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电,其外形尤如一滴刚形成的水滴。在高度电离的ICP内部所形成的环形涡流可看作只有一匝的变压器次级线圈,而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈,它们之间的耦合,使磁场的强度和方向随时间而变化,受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向,导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的“电火焰”光源。 样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截氩气由中心管注入ICP中,雾滴在进入ICP之前,经雾化室除去大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。 * ICP光源的气流 ICP光源自问世以来主要是在氩气氛中工作的,三股气流所起的作用各不相同,它们分别是: 冷却气:沿切线方向引入外管,它主要起冷却作用,保护石英炬管免被高温所熔化,使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。其流量约为10-20L/min,视功率的大小以及炬管的大小、质量与冷却效果而定,冷却气也称等离子气。 辅助气:通入中心管与中层管之间,其流量在0-1.5L/mim,其作用是“点燃”等离子体,并使高温的ICP底部与中心管,中层管保持一定的距离,保护中心管和中层管的顶端,尤其是中心管口不被烧熔或过热,减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升ICP,改变等离子体观察度的作用。 雾化气:也称载气或样品气,作用之一是作为动力在雾化器将样品的溶液转化为粒径只有1-10um的气溶胶,作用之二是作为载气将样品的气溶胶引入ICP,作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。雾化气的流量一般在0.4-1.0L/min,或压力在15-45psi。 * RF发生器 RF发生器通过工作线圈给等离子体输送能量,维持ICP光源稳定放电,目前ICP的RF发生器主要有两种震荡类型,即自激式和它激式。 它激式RF发生器 它激式RF发生器又称晶体控制型RF发生器,它与自激式不同,它是利用石英晶体的压电效应构成振荡器也取代L-C振荡回路的电容、电感元件。 将石英晶体按一定方位角切制成一块正方形(或长方形或圆形)簿片,在晶片的两个对应表面上喷涂金属板,就可构成石英晶体振荡器。当晶体片上加上一个电场,就会使晶片发生机械形变,相反,在晶体片上加一个机械力又会在相应的方向上产生电场,这种现象称石英晶体的压电效应。若在晶片上下的金属板上施加变电压,就会产生相应的机械形变,即机械振动,通常情况下,这种形变振幅很小,当外加交变电压为某一特定频率时,振幅会突然啬,这种现象为压电谐振,这一频率称为晶体的谐振频率,它和晶体的尺寸有关。 在它激式振荡器中,常应用一个频率为27.12MHz或40.68MHz的石英晶体振荡器作为振源,经过两级功率放大,就可得到27.12MHz或40.68MHz,2.0Kw的输出信号。通过匹配网络和同轴电缆传输到负载线圈上。这类发生器频率稳定度高,耦合效率好

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