IEC62321 XRF.ppt

IEC 62321 机械拆分及XRF测试 机械拆分 5 机械制样程序 5.1.1应用领域 主要描述了电工产品及其附属部件机械制样的通常的方法，具体选择合适的方法要依靠程序对样品颗粒大小的要求。 5.1.2质量保证 由于分析结果在样品处理过程中可能会受到污染、挥发、减少，需要选择合适的设备及清洁程序。实验室应能够通过实验证明机械样品制备过程并没有使所需分析元素的检测结果直接增加也不会导致这些元素的减少。实验室还必须通过实验证明清洗机械样品制备的设备可以防止前面的样品中所需分析元素对后面样品的影响。 可以通过处理有证标准物质或空白样品来验证。 * 机械拆分 5.2 仪器/设备和材料 a) 附带4毫米和1毫米不锈钢底筛的切割粉碎机 (Retsch SM2000 或相似型号) b) 附带25微米碳化钨镀层钢筛的离心粉碎机，6-折 镀碳化钨转子 (1毫米的钢筛适用于均质塑料材料) (Retsch ZM100 或相似型号) 。为避免制粉过程中引入杂质，应该使用1毫米的钛筛和钢/钛筛转子。 c)低温研磨机 d)搅拌器 e)分析天平: 可以精确测量到 0.0001克 f) 刷子 (不同尺寸) g) 纸 h) 剪刀, 大金属板剪 i) 250毫升玻璃烧杯 j) 液氮(N2) 注：液氮非常容易挥发并造成使用区域内缺氧，尤其是在封闭区域内，应用时实验室应确保操作和设备安全。 k) 粉末漏斗 l) 手套 m) 安全镜 n）聚乙烯容器 * 机械拆分 5.3 步骤 5.3.1手工剪切：适合于粗糙的剪切和需要进一步剪碎的样品制备。 电子元件、金属：将样品预先剪到大小为4×4cm2 聚合物材料：用重剪板机或剪刀将样品预先剪到大小为5×5cm2 5.3.2粗糙研磨/碾碎：适合于使样品的直径减小大约1mm。 5.3.3均质化：适合于制备在搅拌器中的粗糙研磨样品，这些样品还需要在离心研磨器中进一步粉碎。 5.3.4 精细研磨/碾碎 ：适合于样品直径小于1mm的样品。 5.3.5 非常精细研磨聚合物和有机材料：适合于把样品减小直径为500μm或更小的样品（不适合于金属、玻璃或者类似的硬－锋利材料）。 * 6 XRF光谱筛选法 6.1 概要：该文件描述了应用XRF对电工产品中的5种限用物质进行筛选的程序及XRF的校准。可用于测试聚合物、金属、陶瓷，XRF不能使用于所有形状和尺寸的样品，根据需求可选用不同的仪器。 XRF测试的电工产品的均匀物质，元素的总量，不可以测试Cr6+、PBB、PBDE。 XRF光谱测定是一个相对的技术，它的性能取决于校准的好坏。而校准又取决于所校准设备的精确性。XRF分析非常灵敏，这意味着必须考虑测试中光谱及基体的干涉（例如吸收和增强现象）。 XRF的校准方法：基本参数法及经验校准 ; XRF可进行破坏性测试和非破坏性测试。 * 6 XRF光谱筛选法 6.1.1 原理：XRF能快速、简明的分析出元素的含量；测试应提供一定的准确度即半定量，如30%的相对不确定度或68%的置信度，测试方法用户应编写成作业指导书，根据用户需求自定。 6.1.2 警告：操作员应参加XRF相关知识、方法、及取样培训；XRF对人体有害，操作符合当地的职业安全规范。 6.2仪器/设备和材料 ：XRF、材料和工具（不能含有管控的物质）。 6.3试剂（ 无） 6.4取样: 需规范化 测量的面积、尽量取平整的样品及大件样品取样规范，粉末样品的粒度、液体样品的稀释、融片及压片的均一性。 * 6 XRF光谱筛选法 6.5程序 6.5.1总则：仪器准备及校准、样品准备及测试、校准及测试需在相同的条件下进行。 6.5.2 XRF开机（稳定），条件设置谱线选择（可按操供应商作说明书）。 * 6 XRF光谱筛选法 6.5.3测试：样品准备及尺寸，需具有可重复性。 6.5.4仪器性能确认：灵敏度、分辨率、检测限（LOD=3σ ) 、测试部位（光斑）、样品准备及测试的重复性。可通过控制图或重复测量和计算来实行。 6.5.5 测试：一般在空气模式，测试轻元素（Al，Si）应在真空或氦气模式下。 6.5.6校准：基本参数法和经验法，仪器在出厂时已做好了相关的校准。 6.6 计算：仪器软件自动计算，如有稀释后的样品需乘上倍数，不确定度（可用结果的 30%的值作为相对不确定度） * 6 XRF光谱筛选法 6.7方法评估：同一个样品相同的条件下测试结果RSD不超过5%，实验室内部可对方法作研究。 6.8质量控制：校准、测试标准物、控制样（稳定固体，可以是自制、厂商提供或购买），测试结果作控制图。 6.9特别事项 :样品均匀性 * 6 XRF光谱筛选法 a) 大表面样品（适用所