IEC62321-5：2013.ppt

操作流程 聚合物 酸消解法 此方法仅适用于测定Cd，Cr，不适用于Pb，因为硫酸会生成PbSO4 沉淀而造成样品Pb 损失。 a) 将称量的样品放入长颈瓶。加入5 mL 硫酸和1 mL 硝酸，然后加热长颈瓶直到样品灰化并产生 白烟。停止加热，加入少量（约0.5 mL）硝酸，然后继续加热直到白烟产生。重复以上加热和用硝酸消解的过程，直到消解后的溶液变成浅黄色。 b) 冷却样品数分钟。加入少量过氧化氢，一次几毫升，然后再次加热直到产生白烟。冷却后，将溶液移入100 mL 容量瓶，并加水至刻度。得到的溶液是浓缩的样品溶液。 c) 当一般的消解方法不足以消解或样品中含有相当量的Si、Tl 等（该信息可从预先筛选获得）。应采用以下步骤： － 将称量的样品放入长颈瓶。加入5mL 硫酸和1mL 硝酸，然后加热长颈瓶直到样品灰化并产生白烟。停止加热，加入少量硝酸（约0.5mL），然后继续加热直到白烟产生。重复以上加热和用硝酸消解的过程，直到消解后的溶液变成浅黄色。 － 冷却样品数分钟。加入少量过氧化氢，一次几毫升，然后再次加热直到产生白烟。冷却后，将溶液移入碳氟树脂容器，加入5mL HF，并加热容器直到产生白烟。加入硼酸形成氟络合离子化合物以保护石英电浆火焰管（如没有耐酸试样导入系统可供使用）。冷却后，将溶液移入100mL TFE/PFA 容量瓶，并加水至刻度。 备注：任何样品遗留物都应用离心机或滤纸将它们分离。残渣应用合适的测量手段（如XRF）来检测以确定不含目标元素。 本方法不适合AFS。 * 操作流程 聚合物 微波消解 a)将称量的样品放入微波消解罐，加入5mL 硝酸。添加少量或起催化作用的量（比如0.1mL到1mL）的过氧化氢来促进有机物的完全氧化。盖上罐子放置在一个微波消解装置中。样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。冷却后，将溶液移入50mL 容量瓶，并加水至刻度。 当一般的消解方法不足以消解或样品中含有相当量的Si、Tl 等（该信息可从预先筛选获得）。应采用以下步骤： b)将称量的样品放入微波消解罐，加入5mL 硝酸和1mL HF。添加少量或起催化作用的量（比如0.1mL 到1mL）的过氧化氢来促进有机物的完全氧化。盖上罐子放置在一个微波消解装置中。样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。加入硼酸形成氟络合离子化合物以保护石英电浆火焰管（如没有耐酸试样导入系统可供使用）。冷却后，将溶液移入50mLPTFE/PFA 容量瓶，并加水至刻度。 备注：只有在知道样品的活性成分时才能添加过氧化氢。过氧化氢可与易氧化材料发生快速而猛烈的反应。当样品中可能含有大量易氧化有机成分时，不要添加过氧化氢。 任何样品遗留物都应用离心机或滤纸将它们分离。残渣应用合适的测量手段（如XRF）来检测以确定不含目标元素。 本方法不适合AFS。 * 操作流程 金属 1.样品消解的常用方法 a) 装有样品的玻璃烧杯用一块表面皿覆盖，加入20mL混酸(2 体积盐酸，1 体积硝酸，和2 份水)并加热烧杯直到样品溶解。冷却至室温后，用水冲洗表面皿底面和烧杯内壁。将溶液转入100mL 容量瓶并加水至刻度。得到的溶液是浓缩的样品溶液。 b) 在使用AFS 方法的情况下，稀释浓样品溶液之前，吸取2.50mL 溶液到100mL 的烧杯。将烧杯放在电热板。在低温加热，直到溶液完全干燥。用水冲洗烧杯内壁，加入1.0mL（用于测定镉）或1.5mL 盐酸溶液（用于确定铅）。缓慢升温溶解烧杯中的盐，冷却溶液至室温，然后将其转移到一个50mL 的容量瓶中。 50mL 容量瓶中的溶液将根据以下情况分别处理： ‐-测定铅，加4mL 掩体剂，用水定容至刻度。混合后，静置30 分钟，低速滤纸过滤。测试滤液。 ‐- 测定镉，加1.0mL 钴溶液，5.0mL 掩体剂到容量瓶中，用水定容至刻度。混合后，静置30 分钟。测试溶液。 2.如果样品含有Zr，Hf，Ti，Ta，Nb 或W 装有样品的PTFE/PFA 烧杯用一块烧杯盖覆盖，加入20mL 混酸(1 体积硝酸和3 体积氢氟酸)并加热烧杯直到样品溶解。冷却至室温后，用水冲洗烧杯盖底面和烧杯内壁。并移开烧杯盖。将溶液转入100mL 容量瓶并加水至刻度。得到的溶液是浓缩的样品溶液。。 备注：这种方法是不适合AFS。 * 操作流程 金属 3.如果样品含有Sn 装有样品的烧杯加盖，10 mL 混合酸(3 体积盐酸和1 体积硝酸)分少量逐渐加入。剧烈反应结束后，缓慢加热烧杯直至试样完全溶解。冷却后，用水冲洗烧杯盖底面和烧杯内壁。并移开烧杯盖。加入10 mL 硫酸并加热烧杯至产生SO3 白烟。冷却几分钟后，加入20 mL 氢溴酸并加热烧杯直到产生白烟。重复此过程三次。冷却到室温后，加入10 mL 硝酸以溶解盐。将溶液转入100 mL 容