KMnO4标准溶液的配制与标定.ppt

KMnO4标准溶液的配制与标定 一、实验目的 掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标准溶液的原理和方法。 二、实验原理 KMnO4是强氧化剂，易与水中的有机物、空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用； KMnO4又能自行分解，其分解速度随溶液的pH值而变化。在中性溶液中分解很慢，但Mn2+和MnO2能加速KMnO4的分解，见光分解的更快，因此， KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。 在酸性溶液中， MnO4-与C2O42-的反应如下： 2MnO4-+5C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2+8H2O * 三、实验内容 1、0.02mol/L KMnO4溶液的配制 称取3.3g KMnO4，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存2周。以4号玻璃砂芯漏斗过滤于干燥的棕色瓶中。 过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃砂芯漏斗预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤2～3次。 * 2、标定 用减量法称取0.15～0.2g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠三份，准确称至0.0001g。分别置于250ml锥形瓶中，加入20ml蒸馏水溶解，加入2mol/LH2SO415ml，加热至70～85 ℃之间，立即用上述高锰酸钾溶液滴定。开始时KMnO4溶液加入后褪色很慢，待第一滴溶液褪色后再加入第二滴，继续滴定至溶液出现微红色并保持30s不褪色即为终点，记下所消耗的KMnO4溶液体积，平行测定三次。 * 3、计算 高锰酸钾溶液标准浓度按下式计算 * 四、数据处理 序 号 1 2 3 m(Na2C2O4)/g V(KMnO4)初读数/mL V(KMnO4)终读数/mL V(KMnO4)/mL c(KMnO4)/mol.L-1 c(KMnO4)平均值/mol.L-1 偏差 相对平均偏差 * 五、思考题 1、 在控制溶液酸度时，为什么不能采用HCl或HNO3 ？ 2、用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，应严格控制溶液的酸度与温度，酸度过高或过低有无影响；溶液的温度过高或过低有无影响？ 3、标定KMnO4溶液浓度时，第一滴KMnO4加入后红色褪去很慢，以后褪色较快为什么？ * 六、注意事项 1、严格控制加热温度为75-85oC，加热温度不宜过高； 2、当加入的第一滴KMnO4颜色完全褪色去生成Mn2+后方可滴加第二滴； 3、滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色即为滴定终点 *