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NaOH标准溶液的配制
一. 实验目的: 1. 学会NaOH标准溶液的配制与标定; 2. 学会容量瓶和移液管的正确使用。 分析天平、容量瓶、移液管、碱式滴定管的使用。 * 1、电子天平的使用 步骤:调水平 开机 预热 称量 关机 (1)开关键 (2)TARE(去皮)键 (3)称盘 (4)显示器 (1) (2) (3) (4) * 差减法称量步骤: (1)调天平水平,然后开机自检,预热30min; (2)将装有样品的称量瓶放在天平托盘上, 关严两边侧门; (3)按TARE或T按钮,显示器数值变为0.0000g; (4)用纸条隔着取下称量瓶敲出部分样品于 小烧杯中,再将瓶放于称盘,关严侧门; (5)显示器上显示的数值为敲出样品的质量。 (数值前“-”表示已取出)。 * 2. 容量瓶的使用 容量瓶主要用于把准确称量的物质配制成准确 浓度的溶液或将准确体积及浓度的浓溶 液稀释成准确浓度及体积的稀溶液。 I. 检查:是否漏水。 加自来水至标线 ? 倒立2分钟 ? 观察是否漏水 ? 正立,把塞子旋转180° ? 倒立,再检查一次 * 注意:玻璃磨口塞或平顶 塑料塞的放置。 容量瓶塞的拿法 II. 洗涤 与分析实验中洗涤其他玻璃仪器的方法一致。 * 自来水洗 去离子水洗 干净 洗液洗(或浸泡) ? 自来水洗 ? 去离子水洗 不干净 玻璃仪器洗涤干净的标志? * III. 配制溶液的操作 准确称取一定量的固体物质于小烧杯中?加少量去离子水溶解?定量转移 ?初步混合 ?定容 ?摇匀 ?备用 分析电子天平 关键! 瓶内液体2/3容积时 反复倒转、振荡,15~20次 差减法 直接法 视线与刻度和溶液弯月面平行相切 * 右手 左手 容量瓶的拿法 溶液的转移 * IV. 注意事项: 容量瓶不宜长期存放溶液; 用毕应立即清洗干净; 长期不使用时,用纸片将磨口与瓶塞隔开; 不得以任何形式加热。 * 3. 移液管的使用 移液管(左)和吸量管(右) * 要点:右手持住移液管口,左手持管的 下端,把管横过来,转动移液管, 使溶液润洗到刻度线以上1~2cm处, 然后把溶液从下口放出。 I. 洗涤: 与洗涤容量瓶的方法一致。 II. 润洗: 用待吸液润洗2~3遍。 原因:保证转移的溶液浓度不变。 * 吸取溶液 右手 左手 III. 吸取溶液: 要点: 左手拿洗耳球、 右手拿移液管; 右手食指堵移液管上口; 移液管下部尖端伸入 溶液液面下1~2cm; 视线与刻度和溶液 弯月面平行相切。 * IV. 放出溶液: 要点: 移液管垂直,接受容器倾斜45°; 移液管尖紧靠容器内壁; 移液管垂直,溶液自由流出; 管内溶液全部流出后,再等 15秒,才可取出移液管。 放出溶液 * 在同一实验中应尽可能使用同一根移液管; V. 注意事项: 若是吸量管,应使用同一段,并尽可能 使用上面部分,而不用末端收缩部分; 用完后应放在移液管架上; 长时间不用,应立即用自来水 清洗,再用去离子水润洗。 * 4、碱式滴定管的使用 I. 检查乳胶管和玻璃球是否完好, 若乳胶管已老化,玻璃球过大(不易操作) 或过小(漏水),应予更换。 II. 洗涤 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时, 捏乳胶管时应不断改变方位, 使玻璃球的四周都洗到。 * III、操作溶液的装入 a. 用欲装溶液将滴定管漂洗3次; b. 将溶液直接倒入滴定管中; c. 赶气泡 IV、读取初读数 * V、滴定操作 * 二. 实验原理: 1. NaOH标准溶液的配制: 间接配制 原因: NaOH具有强吸湿性, 也容易吸收空气中的CO2, 常含有Na2CO3。 粗配 精标 * 2. 标定NaOH溶液常用的基准物质: (1) 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4): 化学计量点:pH?9.1 指示剂:酚酞 终点颜色变化:无色?粉红色 + NaOH = + H2O COOH COOK COONa COOK 滴定方向:NaOH?KHC8H4O4 * (2) 草酸(H2C2O4·2H2O): H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O 化学计量点:pH?8.4 指示剂:酚酞 终点颜色变化:无色?粉红色 滴定方向:NaOH?KHC8H4O4 * 三. 基本操作: 分析天平、容量瓶、移液管、碱式滴定管的使用。 四. 实验步骤: 1
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