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Na2S2O3标准溶液的配置与标定
Na2S2O3标准溶液的 配制与标定 一、实验目的 1、学习用碘量法标定Na2S2O3浓度的原理和方法。 2、巩固滴定分析的基本操作。 二、实验原理 (1) 间接碘法 (2)间接碘法的基本反应 I2 ＋ 2 S2O32－= S4O62＋2I－ 利用I－与强氧化剂作用生成定量的I2，再用还原剂Na2S2O3标准溶液与I2反应，测定氧化性物质的方法。 (3) 标准溶液——Na2S2O3 ① 含结晶水的Na2S2O3·5H2O易风化潮解，且含少量杂质。 ② Na2S2O3化学稳定性差，能被溶解于水的O2、CO2和微生物所分解析出硫。故配制时，需用新煮沸(除氧、杀菌)并冷却的蒸馏水。 ③ 配液后加少量Na2CO3使溶液呈弱碱性（抑制细菌生长），置于暗处放置7~10天后标定。 Na2S2O3标准溶液需用间接法配制，原因为： (4) Na2S2O3标准溶液标定 基准物： KBrO3、KIO3、 K2Cr2O7等 基本反应: 指示剂： 新鲜淀粉，接近终点时加入 其他试剂： KI、H2SO4等 BrO3- + 6I- + 6H+ 3I2 + Br- + 3H2O I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62- 滴定条件：弱酸及中性，摇匀幅度小。 三、实验步骤 0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制（500mL) Na2S2O3·5H2O 12.5g 煮沸 去离子水 冷却，待用。 去离子水 煮沸冷却 Na2CO3 少许 溶解， 倒入溶液瓶中，稀释到500mL ，摇匀。 摇瓶速度要慢 (2) 0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定 溶解 250ml容量瓶 准确称取KBrO3 若干克 +H2O 定量转移 稀释至刻度，摇匀，得到KBrO3标准溶液。 移液管吸取KBrO3溶液 25.00mL 20%KI 5mL 1mol·L-1H2SO4 5mL 加盖，摇匀 至淡黄色 Na2S2O3 滴定 0.2%淀粉 5mL 蓝色 Na2S2O3 滴定 至蓝色恰好消失，记录 。 摇瓶速度加快 暗处放置 3~5min 棕色，滴加前淋洗瓶盖 如何估算KBrO3的称量范围 按消耗20~30mL0.1mol/LNa2S2O3 估算KBrO3的称量范围是0.06~0.1g，为满足称量误差小于0.1%，将称量扩大10倍，即称取约0.7g KBrO3。 五、数据记录及结果 Ⅰ Ⅱ Ⅲ KBrO3质量 m (g) （末） （初） (mL) 计算式 (mol?L-1) 平均值 相对偏差（＜0.2%） MKBrO3= 167.0
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