NaOH标准溶液的配制与标定.ppt

实验四NaOH标准溶液的配制与标定 实验四、NaOH标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握NaOH标准溶液的配制、保存方法 2、进一步学习天平、容量器皿（滴定管、移液管、容量瓶等）的使用. 3、掌握酚酞指示剂确定终点的方法。 4、学习 NaOH标准溶液的标定方法 5、了解邻苯二甲酸氢钾 的性质与应用 * 常用滴定分析仪器 容 量 瓶 吸量管 锥形瓶 移液管 酸式滴定管 烧杯 量筒 * 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。通常配制0.1mol·L-1的溶液。 二、实验原理 * 实验原理 标定：用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度 常用基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸 （1） 邻苯二甲酸氢钾： 优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100～125℃下干燥1～2h后使用。 * 滴定反应为： 式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g， VNaOH—单位ml。 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。 结果计算： * 三、实验步骤 1、0.1mol·L-1NaOH溶液的标定 用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(可稍加热以促进溶解)——2～3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录VNaOH，计算C NaOH和标定结果的相对偏差。 * 次数 项目 1 2 3 m(邻苯二甲酸氢钾)g 0.4~0.6 g VNaOH(ml) CNaOH (mol·L-1) (mol·L-1) 相对偏差 平均相对偏差 四、数据记录 * 五、问题讨论： 1、NaOH 因吸收CO2而混有少量的Na2CO3，以致在实验中导致误差，必须设法除去CO32-离子，如何配制不含CO32-的NaOH溶液? 方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。 (2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. (3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. 2、配制好的溶液如何保存？ 实验课本p158 * 化学试剂规格 IUPAC分五级：A B C D E 我国： 试剂级别 中文名称 英文名称 标签颜色 用途 一级试剂 优级纯 GR 深绿色 精密分析实验 二级试剂 分析纯 AR 红色 一般分析实验 三级试剂 化学纯 CR 蓝色 一般化学实验 生化试剂 BR 咖啡色 生化实验 特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂 * 滴定管的使用 酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 1、检查 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林 碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 2、洗涤 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 3、装滴定剂 摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上） 4、排气泡，调零并记录初始读数 5、滴定 酸式：勿顶活塞，防漏液 用手腕摇动锥形瓶 碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 近终点时，要“半滴”操作－冲洗 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置－夹纸片 * 酸碱滴定管 操作练习—重点训练 (1) 滴定管的准备 试漏：演示! 涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管：演示! 洗涤滴定管：10 mL洗液?自来水?蒸馏水洗三遍,每次10 mL； * 标准溶液的装入： 润洗：5?10mL标准溶液洗2?3次, 标准溶液直接装入滴定管，不得借用任何别的器皿。（润洗的目的是什么？） 赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定管操作不同; 演示! 调节液面：在0.00mL处或稍下一点位置，读取初体积。 * 酸式滴定管的操作：左手控制旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指向内扣住旋塞，勿使手心顶住旋塞造成渗液；演示！ 锥形的操作：右手握住锥形瓶，滴定管管尖伸进瓶口为宜，手腕摇动使溶液作同一方向的圆周运动；演示！ 溶液滴入速度不能成流水状放出； 酸式滴定管操作要点---重点训练 * 半滴滴法：将旋塞稍稍转动，使有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。演示