Raman光谱分析.ppt

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Raman光谱分析

3.6 Raman光谱分析法的制样技术 片状样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品可直接测定,无需制样,适于无损检测; 粉末样品可装入玻璃试样管或压片后测定; 溶液样品可以装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,易挥发的液体试样,毛细管应封闭; 防止试样分解的最有效办法是采用旋转技术。 3.7 Raman光谱分析法的应用 材料科学领域 半导体 氮化硅 陶瓷 碳材料 高分子 生物材料 其它领域 合成化学 电化学 环境科学 生物工程 地质矿物 文物考古 * 3.7.1 Raman光谱用于合成化学 Raman光谱与FTIR谱一样,也可根据谱峰波数、形状、强度利用基团的Raman位移数据表推断分子结构。 Raman光谱一般适于测定有机分子的骨架,而FTIR谱则适于测定有机化合物分子的极性基团。如有机分子中的S-S,C-S,C=S,C-C,C=C,N=N,有机金属键和脂环等Raman散射强度高,特征性强,适宜用Raman光谱分析。对于水溶液中的有机物用Raman光谱研究尤为有利。 * 常见基团的Raman位移图 * 3.7.2 Raman光谱用于高分子材料 薛奇等,FT-Raman光谱在高分子结构研究中的应用,光散射学报,1998,10:158. 黄海平等,拉曼光谱在高分子中的应用新进展,热固性树脂,2001,16:38. 聚合物结晶与立构规整度研究 聚合物共混物的相容性研究 聚合物固化过程监测 聚合反应动力学研究 聚合物水溶液和凝胶体系中水的结构和分子间作用力的研究 聚合物表面增塑机理研究 * 3.7.3 Raman光谱分析碳材料结构 G线(1580cm-1), G线强度可用来表征石墨结构中SP2杂化键结构的完整程度。 D线(1360cm-1),由石墨微晶不完整、结构缺陷多、边缘不饱和碳原子而引起。 常用两者的相对强度比值 R(R=I1360/I1580=ID/IG)大小来判断石墨化程度和石墨结构完整的程度。 几种碳材料的Raman光谱 * 3.7.3 Raman光谱分析碳材料结构 玻璃炭的Raman光谱随热处理温度的变化 对于无序结构的玻璃炭属于难石墨化碳材料,微晶小而排列紊乱,因而存在较强的D线,即使在3000℃石墨化,D线仍很强。但是,随着热处理温度(HTT)的提高,显著的特点是拉曼峰宽边窄,意味着微晶有一定程度的增大和取向。 G线 D线 * 中间相沥青基碳纤维的Raman光谱随热处理温度的变化 3.7.3 Raman光谱分析碳材料结构 PAN基碳纤维的Raman光谱随热处理温度的变化 * 3.7.3 Raman光谱分析碳材料结构 PAN基原丝属于有机纤维。它的Raman谱图特征完全不同于无机碳纤维。但是,PAN原丝经预氧化和碳化后。出现了石墨的特征拉曼谱线。 PAN原丝与碳纤维A1(模量390GPa)、A3(模量230GPa)的Raman光谱比较 * 3.7.3 Raman光谱分析碳材料结构 碳纤维经表面处理后D线显著增强。这是因为在阳极氧化过程中,碳纤维表层微晶受到氧化刻蚀。 PAN基碳纤维经阳极表面处理前后的Raman光谱 * 1580cm-1拉曼峰位置随纤维应变的变化((a):PAN基CF;(b):沥青基CF) Carbon,1995,33:97. 3.7.3 Raman光谱分析碳材料结构 * The crystal size increases going from the core to skin in HMS4 3.7.3 Raman光谱分析碳材料结构 Carbon,1995,33:97. * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *

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