【2017年整理】ChemicalandmicrostructuralinvestigationsofhightemperatureinteractionsbetweenAlNandTiO2.doc

材料学院 本科毕业设计（论文）外文资料翻译 原文名称Chemical and microstructural investigations of high-temperature interactions between AIN and TiO2 原文作者 A. Mocellin, G. Bayer 原文出版物 翻译内容页码中文名称 学生姓名 专业 学号 2016 年 月 通过结合四个元素，铝，钛，氧和氮，可以获得几个技术上的重要化合物。此外，一些凝聚相是已知的，这四种种类中，其中三种是相关的。然而，在某些情况下，只有后者是在高温下热力学稳定的，这表明它们的稳定可能是由于熵对自由能的的作用。如果是这样的话，可能会有人认为，溶入适当的外来元素可能会给相应陶瓷合金的热力学稳定性带来进一步的改善。 一个可能具有解说性的例子是钛酸铝，Ai2TiO5，该晶体的板钛型结构，已被观察到在温度略低于13000C时分解成Al2O3+TiO2。各种阳离子已被证明在置换溶入钛酸铝结构中起到非常高的水平，并且在某些情况下，需要的分解温度也已明显减少。虽然其他的影响，如多晶陶瓷的内部应力场的发展，也可能影响所观察到的分解温度，这样的结果符合上述熵假设。 因此，目前的工作主要按照以下2个方面进行。一方面，尝试从铝，钛，氧和氮中制备凝聚相，如果这些相都存在。另一方面，要特别注意，在阴离子亚晶格中置换而不是在阳离子亚晶格中置换的情况下，获得一个板钛矿结构的铝钛氮氧化合物的可能性。为了实验的简单性，结合所得到的微结构，无论是在TiO2单晶和AlN粉末压坯之间的反应，或在不同的压坯和烧结粉末混合物中，AlN和TiO2原料之间的高温相互作用的研究调查都受到到限制（第一步)。 2.实验过程 根据供应商，市售的AlN（ventron GmbH，卡尔斯鲁厄，德国）和二氧化钛（钛白粉公司，斯托克顿，英国）的标称纯度分别为99%和99.9%。晶相生长的金红石单晶体也被获得了（Nakazumi，大阪，日本）。抛光金刚石TiO2晶体嵌入AlN粉体的耦合反应，在石墨模具中，温度为1400或1850°C时，真空热压15分钟。后者随后在流动的氮气中以1400°C的温度退火处理72小时。另一方面，在氧化铝球磨机中与异丙醇球磨24 h，制备具有不同比例的AlN和TiO2的粉末混合物。干燥、筛选、再将粉末在200 MPa下冷压，在14000 C下烧结1到44小时，或16000 C下烧结48h。在所有的情况下，小球被放置在氧化铝坩埚中，完全由AlN粉体外壳包围。设置氮气气氛下的Al2O3加热炉的氮气相对流动的速度每小时更新六次。用氧化锆电池测定流入的O2气体的分压（~10-20atm)，可以发现经过几小时热处理后管炉出口处的压力增加到10-10atm。 通过使用Guinier相机CuKα辐射记录X射线衍射图案，评估混合粉末发生的整体的化学变化。在某些情况下，热重分析（TGA）是在纯净的氩气气氛下的梅特勒热分析仪上运行。它被验证在氩气中烧结几个颗粒而不是在氮气中，得到相对于在各种混合物的反应过程中的的结果相似，这也证明样品在石墨模具中，真空热压15min，温度1400 0 C。 分别使用电子探针显微分析（EPMA）和扫描（SEM）/光学显微镜观察金刚石抛光表面的化学与常规相分布微结构。电子探针显微分析在10 kV和125 nA下操作，通过其特有的Kα线，提供了所有存在的四个元素独立的定性的信息，和更多铝和钛的浓度的定量数据。最后，要特别注意避免混淆TiLl光子和NKα光子，它们的光子能量几乎相同。 3.结果与讨论 三种不同的AIN+TiO2粉末混合物已经被详细研究，即“M11”= 2TiO2：1AlN，“M12”= 1TiO2:2AlN，“M15”= 1.5TiO2:2AlN,基于以下考虑。priori的公式，假设N-铁板钛矿相为AlTi2O4，其中钛应该为+4价。这样的公式符合M11。同样，priori公式,假设铝钛氮氧化物尖晶石相为Al2TiO2N2，符合M12。最后，M 15是研究假设（这是已经由实验观察证实）置换反应AlN + TiO2→Al2O3+TiN可能发生。类似的反应在Si-Al-O-N系统的适当条件下，即4AIN + 3SiO2→2A1203 +Si3N4 3.1化学转化 表1 AlN+TiO2混合物热处理后的定性分析 *相对强度随时间和/或温度下降 表1总结了样品烧结和退火的定性X射线衍射分析。图1显示了典型的三种组合物在1400℃的氮气中加热数小时的衍射图案。没有在这个阶段中尝试精确地量化的各个阶段的相对时间演化，或晶格参数。然而，在这些结果的基础上可以得到几个重要观点： 在所有的混合物中，α