单磷酸阿糖腺苷.PDF

单磷酸阿糖腺苷 Danlinsuan Atangxian’gan Vidarabine Monophosphate C H N O P·H O 365.26 10 14 5 7 2 本品为9-(β-D-阿拉伯呋喃糖)-腺膘呤5-单磷酸酯。按无水、无溶剂物计算，含C H N O P 10 14 5 7 应为98.0%～102.0%。 【性状】 本品为白色或类白色针状结晶或结晶性粉末；无臭，味微酸。 本品在水中极微溶解，在甲醇、乙醇、乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品约0.25g，精密称定，加水适量与0.5mol/L 氢氧化钠溶液数滴，使溶解， 并用0.5mol/L 氢氧化钠溶液调节pH 值至7.0，定量转移至25ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，依法测定（中国药典2015 年版四部通则0621 ），比旋度为+14°至+18°。 【鉴别】 （1）取本品约20mg ，加6mol/L 盐酸溶液2ml 溶解后，加间苯三酚10mg，振 摇，置水浴中加热，呈紫红色。 （2 ）取本品，加0.01mol/L 盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml 中约含10μg 的溶液，照紫外- 可见分光光度法（中国药典2015 年版四部通则0401 ）测定，在258nm 的波长处有最大吸收， 在230nm 的波长处有最小吸收。 （3 ）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰 的保留时间一致。 （4 ）取本品约0.1g，加无水碳酸钠1g，混匀，灼烧灰化，冷却后加水10ml 振摇使溶解， 滤过，滤液显磷酸盐的鉴别反应（中国药典2015 年版四部通则0301 ）。 【检查】 酸度 取本品 0.20g，加水20ml 使溶解，取上层饱和溶液，依法测定（中国 药典2015 年版四部通则0631 ），pH 值应为2.5～3.5 。 碱性溶液的澄清度与颜色 取本品0.50g，加1mol/L 氢氧化钠溶液10ml 溶解后，依法检 查（中国药典2015 年版四部通则0901 第一法和 0902 第一法），溶液应澄清无色；如显色， 与黄色或黄绿色3 号标准比色液比较，不得更深。 游离磷酸盐 取本品50mg，置50ml 量瓶中，加水25ml 使溶解，加2.25mol/L 硫酸溶液 3ml、钼酸铵溶液（取硫酸13.5ml，缓缓注入适量水中，放冷，加水稀释至100ml，摇匀；取 钼酸铵5g，加上述硫酸溶液100ml 使溶解）5ml 与10%硫酸亚铁铵溶液2.5ml ，混匀，加水至 刻度，摇匀，放置 15 分钟。如显色，与标准磷酸盐溶液（取经 105℃干燥至恒重的磷酸二氢 钾357.2mg，置1000ml 量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每 1ml 相当于250μg 的PO3- ）1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.5% ）。 4 有关物质 取本品，精密称定，加0.01mol/L 盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml 中约含 0.15mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用0.01mol/L 盐酸溶液稀释制成每 1ml 中 约含0.3μg 和 0.15μg 的溶液，分别作为对照溶液和灵敏度溶液；另取阿糖腺苷对照品、腺嘌 呤对照品适量，精密称定，加0.01mol/L 盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml 中约含阿糖腺苷 与腺嘌呤各0.75μg 的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl 注入液相色谱仪，单磷酸阿糖腺苷峰的信噪比应不小于 10。精密量取供试品溶液、对照溶液 与对照品溶液各 20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍。供试 品溶液的色谱图中如有与阿糖腺苷峰和腺嘌呤峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积 计算均不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对