【2017年整理】ICP样品全处理.ppt

C. 标准加入法—何时采用标准加入法 。 当不能抑制样品的基体的物理或化学干扰时； 当没有空白而不能使样品的基体与标样相匹配时。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. C. 标准加入法 。 运行标样（Std 0, 1, 2, ?）测试，将得到标准校正曲线 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. C. 标准加入法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3、样品制备 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. ICP光谱仪对试样分析溶液制备的要求 对于ICP、AAS等仪器分析来说，分析操作的第一步是将原材料或成品的固体试样变成溶液。在这点上试样的分解与其它化学分析方法并无根本差别。但ICP法与以往的化学分析法毕竟有所不同，因此在试样前处理时，就有其必须加以特别考虑或简化之处。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 。 发射光谱溶样原则 对于发射光谱分析，由于从样品的溶解到测定，中间无需进行分离、滴定或显色等步骤，所以对溶解酸的使用限制较少。 原则上，只要试样能完全溶解，任何酸都可使用，但也要满足以下 条件： a、测定元素与溶解酸不会生成不溶性或挥发性化合物，防止待测元素析 出及挥散； b、测定时，溶液对雾化器及炬管的腐蚀要少； c、对待测元素干扰少。 虽然试样一般采用无机酸分解，但不同种类的酸会带来不同的影响。 样品溶液中酸的种类和浓度的不同会使溶液黏度、表面张力有所不同， 从而引起溶液进入等离子炬的速度和粒子分布的变化，导致谱线强度的 变化。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 针对不同实验室及样品情况制备 例如：水溶 酸/混合酸溶 微波消解 高温高压溶解 灰化 高温熔融 参考标准方法（AA，OES） 样品制备 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 对试样溶液的要求 溶液要清澈、无悬浮物、稳定 溶液的酸、碱度：酸度应在0.1%以上。一般不要超过5% ，尽可能与标准溶液的酸度保持一致。 溶液介质：尽可能用盐酸或硝酸溶液 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 溶解样品的基本要求 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 无机试样的分解 1、水溶解 可溶性无机化合物，可以直接用水溶解制成测定溶液，如硫酸铜、氯化钠等。但考虑到溶液的稳定性及与标准溶液酸度的一致性，往往要加入一些酸。 Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr、Ba等金属也能在水中溶解，或在水蒸气中生成可溶性盐类。为了使其中的其它测定元素进入溶液，也要将溶液酸化。 Evaluation only. Created with A