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有机肥料中全磷、钾的测定 测定有机肥料全磷、钾，首先要把样品中有机态的磷以及矿物态的磷、钾经消化转化成相应的磷酸和可溶性的钾盐才能进行测定。消化方法有干灰化法和湿灰化法。干灰化法是把样品经高温灰化之后，残渣用稀盐酸溶解制成供磷、钾测定的溶液。湿灰化法常用HNO3-H2SO4-HClO4或H2SO4-HNO3，而植物性肥料如各种绿肥或秸秆堆沤的可用H2SO4-H2O2消煮亦可取得同样的效果。 有机肥料全磷的测定 H2SO4-HNO3消煮 钒钼黄比色法 同植物中全磷的测定 有机肥料全钾的测定 H2SO4-HNO3消煮 火焰光度法 有机肥料样品用硫酸和硝酸消煮后，溶液中的钾可用火焰光度法测定。 第二章 肥料分析 §2.1 无机肥料分析概述 §2.2 无机肥料样品的采集与制备 §2.3 氮肥分析 §2.4 磷肥分析 §2.5 钾肥分析 §2.6 复混肥料分析 §2.7 有机肥料分析 §2.3 氮肥分析 化学氮肥 铵盐：硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、氯化铵等 硝酸盐：硝酸钠、硝酸钙 尿素：有机化学肥料 氨水；硝酸铵钙；硝硫酸铵 氰氨基化钙(石灰氮) 含氮的肥料称为氮肥。 自然肥料 人畜尿类、油饼、腐草等 一、概述 氮素化肥的测定 在测定其含氮量时，可以通过一定的化学处理，把各种形态的氮素转化为铵态氮进行测定。 一般来说，以铵态氮存在的氮都可以用甲醛法、蒸馏法测定其含氮量。 硝酸态氮肥的测定可用锌粉-硫酸亚铁还原蒸馏法、铁粉还原法和铬粉-盐酸还原蒸馏法、定氮合金法和氮试剂重量法。 氰氨态氮肥的测定可用硝酸银重量法和蒸馏法。 根据氮肥的性质、实验室的条件和分析目的选择分析方法，严格按国家或部颁标准的要求进行。 尿素和铵态氮肥总氮含量的测定 蒸馏后滴定法(GB/T244l-91) 在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液反滴定。 铵态氮肥总氮含量的测定 (甲醛法-GB4097.2-91) 硫酸铵(氯化铵、硝酸铵)这些强酸性铵盐溶解于水溶液中，在中性的水溶液中，NH4+与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸，用标准NaOH溶液滴定，间接计算出试样中的总氮含量。 123 蒸馏仪器： A.蒸馏瓶 B.防溅球管　 C.滴液漏斗　 D.冷凝管　 E.带双连球锥行瓶 一、概述 含磷的肥料称为磷肥 分类 自然磷肥：磷矿石、骨粉及骨灰等 化学磷肥：以自然矿石为原料，经化学加工处 理的含磷的肥料 肥料 有效磷浸取液 过磷酸钙 重过磷酸钙 水及微碱性柠檬酸铵 沉淀过磷酸钙 中性柠檬酸铵 钢渣、脱氟、钙镁磷肥 2%柠檬酸 不论是全磷还是有效磷仅是制备试液的方法不同，其测定方法相同。 在有效磷的测定中，不同性质的磷肥其浸提剂的性质和浸提方法均有规定，必须严格按照规定的溶剂、规格和操作规程进行，不然对最后测定结果会造成很大的差别。 磷肥中磷的测定方法通常有： 磷钼酸铵容量法、重量法、磷钼酸喹啉容量法、重量法和钒钼酸铵分光光度法。其中磷钼酸喹啉重量法为国家规定的标准仲裁方法。 二、磷肥中全磷的测定 肥料全磷测定样品的分解，用强酸如盐酸、王水或硝酸处理，使难分解的磷进入溶液，以测定其全磷的含量。有效磷及全磷的含量，结果均用P2O5表示。 磷素肥料的测定 溶液中磷的测定可根据设备条件选用磷钼喹啉重量法、磷钼喹啉容量法和钒钼黄比色法等进行测定。 过磷酸钙有效磷含量的测定 (磷钼喹啉重量法) 用水和柠檬酸铵溶液提取有效磷，提取液中的正磷酸根离子，在酸性介质和丙酮存在下与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹淋沉淀，沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量。 现行标准本法见中华人民共和国国家标准GB 20413一2006过磷酸钙 用乙二胺四乙酸二钠溶液提取样品中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。 钒钼黄比色法 方法原理：用2%柠檬酸浸提过磷酸钙(或重过磷酸钙)中的有效磷(其中包括Ca(H2PO4)2·CaHPO4和游离H3PO4)，浸出液中的正磷酸盐利用钒钼黄比色法定量测定。 过磷酸钙中游离酸的测定 测定意义：由于过磷酸钙在制造过程中常会带来游离的硫酸和少量的磷酸，可增高过磷酸钙的吸湿性，同时当种子与过磷酸钙混合播种时，会降低种子的发芽率，当游离酸较多时，为了更精确地计算在施用以前可用适量的碳酸氢铵或氨水中和游离酸，