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蒸发浓缩与干燥
蒸发(浓缩)concentrationcaused by evaporation 蒸发 蒸发操作的目的 ?获得浓缩的溶液,直接作为产品或半成品。 ?脱除溶剂,将溶液增溶至饱和状态,随后加以却,析出固体产物,即采 用蒸发,结晶的联合操作以获得固体溶质。 ? 除杂质,获得纯净的溶剂。 蒸发的影响因素: (1)液面上蒸汽的浓度:吹散蒸汽、减压蒸发。 (2)液体蒸发面的面积:正比 (3)液体表面上的压力:反比,减压蒸发 (4)传热温度差:热源、溶液的温度差?20℃。 (5)液面结膜:搅拌 (6)液面外蒸汽的温度:通入热风 (7)液体的静压力:加大液面、沸腾蒸发 (8)沸点升高:浓度?,蒸发?,搅拌及液面力、加稀溶液 蒸发的方法: 常压蒸发 减压蒸发 薄膜蒸发 多效蒸发 常压蒸发在一个大气压下加热使溶剂汽化的操作。适用于以水的溶剂的药液的浓缩。蒸发锅一般应选敞口,大生产蒸汽夹层蒸发锅。蒸发速度慢,适合耐热成分且溶剂无燃烧性、无毒、无害、无经济价值 。 2、减压蒸发 减压蒸发系指在蒸发器内形成一定真空度,使溶液的沸点降低而进行蒸发的主法,它具有湿度低、蒸发速度快等优点,适于热敏药液的蒸发或以有机溶剂的药液的浓缩。常用设备与减压馏相同。优点:移去蒸气,降低沸点,提高温度差, 蒸发温度低、速度快,浓缩效率高,适用于不耐热成分 3、薄 膜 蒸 发薄膜蒸发该去是目前较先进的发方法。由于发时液体形成苴膜,具有极大表面积,热传播快而均匀,能连继操作。常用的有离心式、旋转式两种。 优点:使浸出液形成薄膜后进行蒸发。 热传播快、均匀,药液受热时间短 不受液体静压和过热影响,可在常压或减压下进行 浓缩效率高,适用于热敏性成分。 蒸发方式:一是使液膜快速流过加热面进行蒸发;另一是使药液剧烈沸腾而产生大量泡沫,以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。 4、多效蒸发 前效所产生的二次蒸汽引入后一效作加热蒸汽,最后一效引出的二次蒸汽入冷凝器 干燥 加热方式:热传导加热、对流加热、 热辐射加热、介电加热等。 目的:使药物便于加工、运输、贮藏和使用,保证药品的质量和提高药物的稳定性,但并不是说干燥后水分含量越低越好。 物料中水分的性质(干燥) 结晶水:风化,如芒硝(Na2SO4·10H2O)、玄明粉(Na2SO4) 结合水:难除去,干燥速度慢 非结合水:结合力弱,易于去除 平衡水分: 干燥除不去的水分 自由水分:全部非结合水+部分结合水 总水分:自由水分 + 平衡水分 空气的相对湿度 含水量 吸水性物料:结晶水、细胞壁内的、毛细管中的、可溶性固体溶液中的水 干燥的基本原理 干燥的原理: 传热过程 + 传质过程 同时进行 影响干燥的因素 水分的存在方式:结合水难除,非结合水易除 物料的性质 :颗粒状易干燥,粉末难干燥;摊、平、薄 干燥介质的温度、湿度与流速 干燥的速度与干燥方法:速度适中;静态 动态 干燥的压力:压力 、干燥速度 干燥的方法、设备 1. 真空干燥 2. 喷雾干燥 3. 沸腾干燥 4. 冷冻干燥 5. 常压干燥 6. 气流干燥 7. 吸湿干燥 8. 微波干燥 9. 接触干燥 10. 红外线干燥 ... 厢式干燥器 流化床干燥器 喷雾干燥器 红外干燥器 微波干燥器 一.减压干燥 热敏性物料,高温下易氧化,排出的气体有价值、有毒害、有燃烧性等物料,可将这些气体回收 优点: 真空干燥时加热温度较低,干燥速率快,备。经真空干燥后的浸膏呈疏松海棉状。易于热粉碎。 二.喷雾干燥 喷雾干燥机 三.沸腾干燥 沸腾干燥器 亦称流化床干燥器 ,构造简单,操作方便,有利于传热、传质,提高了干燥速率;物料停留时间任意调节,适宜于热敏性湿颗粒物料。 但不适宜于含水量高,易粘结成团的物料,要求粒度适宜。 四.冷冻干燥 将物料冻结成冰点以下的固体,在高真空条件下加热,使水蒸气升华。 优:产品易溶解 缺:热敏、易氧化、挥发性药物(生物制品、抗生素) 费用高 * * * * 真空干燥 喷雾干燥 沸腾干燥 冷冻干燥 蒸发.干燥 干燥的方法 常压蒸发 减压蒸发 薄膜蒸发 多效蒸发 蒸发的方法 定义.设备.优缺点 因素.拓展 蒸发是指含有不挥发性溶质的溶液沸腾汽化并移出蒸汽,从而使溶液中浓度提高的操作过程。 1、常压蒸发 三效蒸发浓缩器 设备1.水平列管式蒸发器 管内通加热蒸汽,管束浸没于溶液中。 适用于蒸发无结晶析出而粘度不高的溶液。 由于在操作中,溶液自然循环的速度受到横管的阻拦而减低,所以被中央循环管
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