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蒸馏操作技术
实训:精馏塔的开车、停车操作 (一)开车操作 (1)接到开车命令后,马上与有关岗位联系,进行开车。 (2)严格遵守工艺规程,岗位操作法,加强巡回检查。 (3)精心调节。进料要求平稳,塔釜见液面后,按其升温速度缓慢升温至工艺指标。随着塔压力的升高,逐渐排除设备内的惰性气体,并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量,当回流液槽的液面达1/2以上时,开始打回流。当釜液面达2/3时,可根据釜温的情况,决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量,但是一定要保持塔釜液面在1/2~2/3处。操作平稳后,应进行物料分析,对不合格的物料可进行少量地采出或全回流操作,待分析合格后,转入连续生产。 空塔加料时,由于没有回流液体,精馏段的塔板上是处于干板操作的状态。由于没气液接触,气相中的难挥发组分容易被直接带入精馏段。如果升温速度过快,则难挥发组分会大量地被带到精馏段,而不易为易挥发组分所置换,塔顶产品的质量不易达到合格,造成开车时间长。当塔顶有了回流掖,塔板上建立了液体层后,升温速度可适当的提高。减压精馏塔的升温速度,对于开车成功与否的影响,将更为显著。例如,对苯酚的减压精馏,已有经验证明,升温速度一般应维持在塔内上升蒸汽的速度为1.5~3米/秒,每块塔板的阻力为1~3mmhg。如果升温速度太快,则顶部尾气的排出量太大,真空设备的负荷增大,在真空泵最大负荷的限制下,可能使塔内的真空度下降,开车不易成功。 (4)开车时,对阀门,仪表的调节一定要勤调,慢调,合理使用。 (5)发现有不正常现象应及时分析原因,果断进行处理。 (二)停车操作 精馏塔的停车,可分为临时停车和长期停车两种情况: 1.临时停车 接停车命令后,马上停止塔的进料、塔顶采出和塔釜采出,进行全回流操作。适当的减少塔顶冷剂量及塔釜热剂量,全塔处于保温、保压的状态。如果停车时间较短,可根据塔的具体情况处理,只停塔的进料,可不停塔顶采出(此时为产品),以免影响后工序的生产,但塔釜采出应关闭。这种操作破坏了正常的物料平衡,不可长时间的应用,否则产品质量就会 下降。 2.常期停车 按停车命令后,立即停止塔的进料,产品可继续进行采出,当分析结果不合格时,可停止采出,同时停止塔釜加热和塔顶冷凝,然后放尽釜液。对于分离低沸点物料的塔,釜液的放尽要缓慢地进行,以防止节流造成过低的温度使设备材质冷脆。放尽完毕后,把设备内的余压泄除,再用氮气置换,合格后才能进行检修。若设备内须进人检修,还需用空气置换氮气,在设备内气体中的氧含量达19%(体积)以上时,才允许检修人员进入。 当分离物系和分离任务确定后,操作点的位置即固定,但负荷性能图中各条线的相应位置随着塔板的结构尺寸而变。 在设计塔板时,根据操作点在负荷性能图中的位置,适当调整塔板结构参数,可改进负荷性能图,以满足所需的操作弹性。 若乙醇—水物系的平衡曲线,具有下凹的部分,当操作线与q线的交点尚未落到平衡线上之前,操作线已与平衡线相切,如图中点g所示。点g附近已出现恒浓区,相应的回流比便是最小回流比。对于这种情况下的Rmin的求法是由点(xD、xD)向平衡线作切线,再由切线的截距或斜率求之。如图所示情况,可按下式计算: (三)适宜回流比的选择 1.原则: 回流比影响设备费,也影响操作费,所以通过经济衡算,使精馏操作费和设备费之和最小,对应的回流比即为适宜的回流比。 2 .分析: 设备费: R较小时,R↑→NT↓ →设备费↓;R增加到一定程度时, R↑ → 塔径D↑ →设备费↑。 操作费: 当q、F、D一定时,R↑ → V、V′↑ → WC、Wh↑ →操作费↑ 3.最佳回流比的确定, 需进行严格的经济比较,优化计算,一般可根据经验: R=(1.1~2)Rmin 热量衡算 精馏装置主要包括精馏塔、再沸器和冷凝器。通过精馏装置的热量衡算,可求得冷凝器和再沸器的热负荷以及冷却介质和加热介质的消耗量。 (一)再沸器的热量衡算 对再沸器作热量衡算,以单位时间为基准,则 QB=VIVW+WILW-LILm+QL 式中 QB——再沸器的热负荷,kJ/h; QL——再沸器的热损失,kJ/h; IVW——再沸器中上升蒸汽的焓,kJ/kmol; ILW——釜残液的焓,kJ/kmol; ILm——提馏段底层塔板下降液体的焓,kJ/kmol。 若取ILW ≈ILm ,且因V=L-W,则 QB=V(IVW-ILW)+QL 加热介质消耗量可用下式计算 式中 Wh——加热介质消耗量,kg/h; IB1、IB2——分别为加热介质进出再沸器的焓,kJ/kg。 若用饱和蒸汽加热,且冷凝液在饱和温度下排出,则加热蒸汽消耗量可按下式计算 式中 r ——加热蒸汽的汽化热,kJ/kg。 (二)冷凝器的热量衡算 若精馏塔的冷凝器为全凝器。对图3-16所示的
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