化妆品中己脒定与氯己定及其盐类的超高效液相色谱法测定及质谱确证.pdfVIP

第35卷第5期 分析测试学报 V01．35No．5 FENXICESHI ofInstrumental 574～578 2016年5月 XUEBAO(Journal Analysis) 化妆品中己脒定与氯己定及其盐类的超高效液 相色谱法测定及质谱确证 孟宪双，马 强 +．白 桦，张 庆，郭项雨， 吕 庆 (中国检验检疫科学研究院，北京100176) 摘要：建立了化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的超高效液相色谱测定及质谱确证分析方法。化妆水、香 波、散粉及膏霜等试样经饱和氯化钠溶液破乳，唇膏等蜡质类试样经四氢呋喃分散后，依次加入水和甲醇， UPLCBEH 涡旋振荡混匀，进行超声辅助提取，固相萃取净化，采用ACQUITY C．。色谱柱分离，以0．1％三 氟乙酸一水和0．1％三氟乙酸一乙腈为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器(DAD)检测，外标法定量，采用 高效液相色谱一串联质谱进行确证。在优化实验条件下，己脒定(羟乙基磺酸)盐和氯己定在一定浓度范围内 000 线性关系良好(r二≥o．9996)；方法检出限和定量下限分别为10mg／kg和20mg／kg；在20～3mg／kg加标 水平下，方法的平均回收率为81．9％一97．6％，相对标准偏差(RSDs)为0．9％一7．8％。该方法快速、准确、 灵敏度高、特异性好，可用于化妆品的实际检验工作。 关键词：己脒定；氯己定；固相萃取；超高效液相色谱；质谱确证；化妆品 中图分类号：0657．72；R978．24文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2016)05—0574—05 Determinationof andTheirSaltsinCosmetics Hexamidine．Chlorhexidine by UltraPerformance andTheirVerification LiquidChromatography byHigh Performance TandemMass LiquidChromatographySpectrometry MENG Xian—shuang，MAQiang+，BAIHua，ZHANGQing，GUOXiang—yu，LUQing of and 1 001 (ChineseAcademy 76，China) InspectionQuarantine，Beijing methodswere forthedeterminationof Abstract：Analyticaldeveloped andtheirsaltsincosmeticsultra verifcation by performanceliquidchromatography(UPLC)andby mass highperformanceliquidchromatography—tandem of