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基础知识-中药化学
第一单元中药化学成分的一般研究方法
一、本章结构
研究方法
1.有效成分的提取方法(溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法)
2.有效成分的分离方法(溶剂法、沉淀法、结晶法、膜分离法、色谱法、其他方法)
二、大纲要求:
1、掌握天然药物化学常用的提取方法。
2、掌握溶剂法、沉淀法、结晶法的原理及应用。
3、掌握吸附色谱、分配色谱、聚酰胺色谱、大孔吸附树脂、离子交换色谱、凝胶过滤色谱等的原理及应用。
一、中药有效成分的提取
溶剂提取法
有效成分提取水蒸气蒸馏法
超临界流体萃取法
考点一:溶剂提取法-溶剂的极性、提取方法
溶剂的分类:
水(强极性溶剂):提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐等
亲水性有机溶剂:甲、乙醇,丙酮。提取苷类、生物碱、鞣质及极性较大的苷元
亲脂性有机溶剂:提取挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元。
常用溶剂的极性:
石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<甲醇(乙醇)<水
提取方法:
(1)浸渍法:以水或稀醇为溶剂,适于遇热易破坏及含多量淀粉、黏液质、树胶、果胶的植物。
(2)渗漉法:以稀乙醇或酸水为溶剂。适用范围同浸渍法。但效率高
(3)煎煮法:以水为溶剂
(4)回流(连续回流)提取:以有机溶剂加热回流。不适于对热不稳定的成分
例题:
1.适用于含有大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药提取方法是
A.浸渍法B.水蒸气蒸馏法C.煎煮法
D.回流提取法E.连续回流提取
答案:A
2、下列化合物极性最大的是
A、丙酮B、甲醇C、乙酸乙酯D、正丁醇E、乙醇
答案:B
3、不属于亲水性成分的是:
A、蛋白质B树脂C黏液质D淀粉E氨基酸
答案:B
[1-5]
A.浸渍法B.渗漉法C.煎煮法
D.回流提取法E.连续回流提取法
1.不加热而浸出效率较高的是
2.以水为溶剂加热提取的是
3.有机溶剂用量少而提取效率高的是
4.自中药中提取含挥发性成分时不宜采用的方法是
5.提取受热易破坏的成分最简单的方法是
答案:BCECA
考点二:水蒸气蒸馏法的概念及应用
适于具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且不溶于水、耐热的有效成分的提取。如:挥发油的提取
考点三:超临界流体萃取法的特点及应用
实际应用CO2。CO2的临界温度(31.4℃),临界压力(7.37MPa)易操作。
优点:低温提取,“热敏性”成分尤其适用;无溶剂残留;提取与蒸馏合为一体,无需回收溶剂;具
选择性分离;提取效率高,节约能耗等
例题:
1.最常用的超临界流体是
A.水B.甲醇C.二氧化碳D.三氧化二铝E.二氧化硅
答案:C
2、水蒸气蒸馏法主要用于提取
A强心苷B黄酮苷C生物碱D糖E挥发油
答案:E
二、分离
考点一:溶剂法的应用
1、酸碱溶剂法:适于酸性成分(如醌类、黄酮类等)、碱性成分(如生物碱等)及内酯、酰胺分离
2、溶剂分配法
各成分在互不相溶的溶剂中,因分配系数不同而达到分离。各个成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高。
例题:
1、可以用酸溶碱沉法分离的化合物是
A、黄酮B、蒽醌C、香豆素D、强心苷E、生物碱
答案:E
2、利用在互不相溶的两相溶剂中,因分配系数不同而达到分离的方法是
A、沉淀法B、吸附色谱法C、膜分离法
D、溶剂分配法E、酸碱分离法
答案:D
考点二:沉淀法的特点和应用
1、专属试剂沉淀法:雷氏铵盐沉淀季铵性生物碱;胆甾醇沉淀甾体皂苷;明胶沉淀鞣质。
2、分级沉淀法
水/醇法:沉淀蛋白质、多糖;
醇/水法:沉淀树脂、叶绿素等;
醇/醚(丙酮):沉淀皂苷
3.盐析法:三颗针中分离小檗碱。
例题:
1、水/醇法和醇/水法可以除去的成分分别是
A、多糖;叶绿素B、树脂;叶绿素
C、多糖;蛋白质D、叶绿素;蛋白质
E、树脂;苷类
答案:A
考点三:结晶法-结晶纯度的判断
纯化物质最后阶段常采用的方法。主要是溶剂,结晶溶剂要对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小;对杂质或冷热时都溶解,或冷热时都不溶解。结晶纯度的判断:均匀的色泽,一定的晶形;熔点和熔距一般在1~2℃范围内;TLC或PC展开呈单一斑点;HPLC或GC分析呈单峰。
考点四:膜分离法的特点及应用
以外加压力或化学位差为推动力,对化学成分进行分离、分级、提纯和富集。反渗透、超滤、微滤、电渗析。大分子被膜截留,对中药提取液中多糖、多肽、蛋白质的截留分离。
考点五:色谱分离法的原理、特点及应用
1、吸附色谱:吸附能力差异,常用:硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺。
2、凝胶过滤色谱法(分子筛):分子筛作用。大分子首先被洗出。常用葡聚糖凝胶(sephadexG),及羟丙基葡聚糖凝胶(SephareseLH-20)等。
3、离子交换色谱法:离子交换剂有离子交换树脂、离子交换纤维素和离子交换凝胶。适于酸
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