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基础知识-中药化学 第一单元中药化学成分的一般研究方法 一、本章结构 研究方法 1.有效成分的提取方法（溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法） 2.有效成分的分离方法（溶剂法、沉淀法、结晶法、膜分离法、色谱法、其他方法） 二、大纲要求： 1、掌握天然药物化学常用的提取方法。 2、掌握溶剂法、沉淀法、结晶法的原理及应用。 3、掌握吸附色谱、分配色谱、聚酰胺色谱、大孔吸附树脂、离子交换色谱、凝胶过滤色谱等的原理及应用。 一、中药有效成分的提取 溶剂提取法 有效成分提取水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法 考点一：溶剂提取法-溶剂的极性、提取方法 溶剂的分类： 水（强极性溶剂）：提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐等 亲水性有机溶剂：甲、乙醇，丙酮。提取苷类、生物碱、鞣质及极性较大的苷元 亲脂性有机溶剂：提取挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元。 常用溶剂的极性： 石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜甲醇（乙醇）＜水 提取方法： （1）浸渍法：以水或稀醇为溶剂，适于遇热易破坏及含多量淀粉、黏液质、树胶、果胶的植物。 （2）渗漉法：以稀乙醇或酸水为溶剂。适用范围同浸渍法。但效率高 （3）煎煮法：以水为溶剂 （4）回流(连续回流)提取:以有机溶剂加热回流。不适于对热不稳定的成分 例题： 1．适用于含有大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药提取方法是 A．浸渍法B．水蒸气蒸馏法C．煎煮法 D．回流提取法E．连续回流提取 答案：A 2、下列化合物极性最大的是 A、丙酮B、甲醇C、乙酸乙酯D、正丁醇E、乙醇 答案：B 3、不属于亲水性成分的是： A、蛋白质B树脂C黏液质D淀粉E氨基酸 答案：B [1-5] A.浸渍法B.渗漉法C.煎煮法 D.回流提取法E.连续回流提取法 1.不加热而浸出效率较高的是 2.以水为溶剂加热提取的是 3.有机溶剂用量少而提取效率高的是 4.自中药中提取含挥发性成分时不宜采用的方法是 5.提取受热易破坏的成分最简单的方法是 答案：BCECA 考点二：水蒸气蒸馏法的概念及应用 适于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且不溶于水、耐热的有效成分的提取。如：挥发油的提取 考点三：超临界流体萃取法的特点及应用 实际应用CO2。CO2的临界温度（31.4℃），临界压力（7.37MPa）易操作。 优点：低温提取，“热敏性”成分尤其适用；无溶剂残留；提取与蒸馏合为一体，无需回收溶剂；具 选择性分离；提取效率高，节约能耗等 例题： 1．最常用的超临界流体是 A．水B．甲醇C．二氧化碳D．三氧化二铝E．二氧化硅 答案：C 2、水蒸气蒸馏法主要用于提取 A强心苷B黄酮苷C生物碱D糖E挥发油 答案：E 二、分离 考点一：溶剂法的应用 1、酸碱溶剂法：适于酸性成分（如醌类、黄酮类等）、碱性成分（如生物碱等）及内酯、酰胺分离 2、溶剂分配法 各成分在互不相溶的溶剂中,因分配系数不同而达到分离。各个成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高。 例题： 1、可以用酸溶碱沉法分离的化合物是 A、黄酮B、蒽醌C、香豆素D、强心苷E、生物碱 答案：E 2、利用在互不相溶的两相溶剂中,因分配系数不同而达到分离的方法是 A、沉淀法B、吸附色谱法C、膜分离法 D、溶剂分配法E、酸碱分离法 答案：D 考点二：沉淀法的特点和应用 1、专属试剂沉淀法：雷氏铵盐沉淀季铵性生物碱；胆甾醇沉淀甾体皂苷；明胶沉淀鞣质。 2、分级沉淀法 水/醇法：沉淀蛋白质、多糖； 醇/水法：沉淀树脂、叶绿素等； 醇/醚（丙酮）：沉淀皂苷 3.盐析法：三颗针中分离小檗碱。 例题： 1、水/醇法和醇/水法可以除去的成分分别是 A、多糖；叶绿素B、树脂；叶绿素 C、多糖；蛋白质D、叶绿素；蛋白质 E、树脂；苷类 答案：A 考点三：结晶法-结晶纯度的判断 纯化物质最后阶段常采用的方法。主要是溶剂，结晶溶剂要对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小；对杂质或冷热时都溶解，或冷热时都不溶解。结晶纯度的判断：均匀的色泽，一定的晶形；熔点和熔距一般在1~2℃范围内；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰。 考点四：膜分离法的特点及应用 以外加压力或化学位差为推动力，对化学成分进行分离、分级、提纯和富集。反渗透、超滤、微滤、电渗析。大分子被膜截留，对中药提取液中多糖、多肽、蛋白质的截留分离。 考点五：色谱分离法的原理、特点及应用 1、吸附色谱：吸附能力差异，常用：硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺。 2、凝胶过滤色谱法(分子筛)：分子筛作用。大分子首先被洗出。常用葡聚糖凝胶（sephadexG），及羟丙基葡聚糖凝胶（SephareseLH-20）等。 3、离子交换色谱法：离子交换剂有离子交换树脂、离子交换纤维素和离子交换凝胶。适于酸